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电化学与电分析化学实验
Ⅰ电化学
电解
实验一电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究
一、实验目的
了解什么是修饰电极；掌握用电积法制备普鲁士蓝的修饰电极的方法。
二、实验原理
化学修饰电极（chemicallymodifiedelectrode）是由导体或半导体制
作的电极，在电极表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄
膜，改变了电极界面的性质，电极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性
质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结构而调制成某种特性。对玻碳电
极进行电化学处理——电沉积法——使之表面形成普鲁士蓝薄膜。
三、仪器、试剂和材料
仪器LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司），三电
极系统（SCE为参比电极，铂丝为对电极，玻碳电极为工作电极）；
试剂0.1mol/L铁氰化钾，1mol/LKCl,0.2mol/LHCl，
0.01mol/LFe(SO)。
243
四、实验步骤
1、按下列表格配置溶液，并以水定容为10mL：
铁氰化KCFe(SOH
242
钾/mLl/mL)/mLO/mL
3
0.250.54
.3
0.2513
.8
0.2522
.8
1
0.2531
.8
0.2540
.8
2、制备修饰电极：
a)将玻碳电极在润湿的撒有粒度为1.0μm的α-AlO粉的抛光布上进行
23
抛光，洗去表面的污物；
b)以恒电位和循环电位在上述溶液中电解，在玻碳电极的表面上电沉积成
普鲁士蓝修饰膜。
3、修饰电极的电化学行为的研究：
将电极放入KCl溶液的溶液中，在与上步同样的条件下用循环伏安法电解
玻碳上的普鲁士蓝，并记录伏安图，对比各个溶液制得的伏安图，找出最好的
峰形所对应的溶液。
五、实验讨论
作为化学修饰电极的基底材料主要是碳（包括石墨，热解石墨和玻碳）和
贵金属及半导体。在采用任何方法之前，所用固体电极必须首先经过表面的清
洁处理，目的是为了获得一种新鲜的，活性的和重现性好的电极表面状态，以
利于后续的修饰步骤进行。
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