红外样品的处理和制样.ppt

显微镜红外应用显微镜红外应用广泛除了气体样品以外，其它任何样品都可以使用显微红外方法进行测定。如微量液体，纸张，木头，树叶，泥土，矿石，包裹体，出土文物，塑料，橡胶，纤维，牙齿，金刚砂，碳纳米管，油漆等等。尤其对无机物测定采用显微镜红外效果比较好。第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日软件界面（三）样品测定步骤第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日1.采背景采集背景，点击界面左上角的CollectBackground图标第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日2.采样品将样品放入后，点击界面左上角的CollectSample图标第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日3.谱图处理1）去除背景谱图第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日第38页，共61页，星期日，2025年，2月5日2）调节基线并归一化第39页，共61页，星期日，2025年，2月5日第40页，共61页，星期日，2025年，2月5日归一化第41页，共61页，星期日，2025年，2月5日第42页，共61页，星期日，2025年，2月5日2）转换为透过率第43页，共61页，星期日，2025年，2月5日关于红外样品的处理和制样第1页，共61页，星期日，2025年，2月5日㈠样品的处理和制样方法红外光谱对样品具有较好地适应性，无论样品是固体、液体和气体纯物质还是混合物，有机物还是无机物，都可以进行红外分析，并具有用量少，分析快的特点。要获得一张高质量红外谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。第2页，共61页，星期日，2025年，2月5日1.红外光谱法对试样的要求（1）利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，样品最好是单一组分的纯物质（纯度大于98%）混合物样品测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠谱图很难解析。第3页，共61页，星期日，2025年，2月5日(2)由于水本身有红外吸收，并严重干扰样品光谱，而且水还会侵蚀盐片（NaCL或KBr)，所以要求样品中不应含游离水。(3)试样的浓度和测试厚度对红外光谱的分析影响较大，因此红外光谱分析时应使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%-80%范围内。第4页，共61页，星期日，2025年，2月5日2.制样方法(1)气体样品气态样品可在两端粘有红外透光的NaCL或KBr窗片的气体池内进行测定。(2)液体和溶液试样a液体池法沸点较低、挥发性较大或溶液样品，可在封闭液体池（液层厚度一般为0.01-1㎜）中进行测定。b液膜法沸点较高的试样和不含溶剂的液体，直接滴在两片盐片之间形成液膜进行测定。第5页，共61页，星期日，2025年，2月5日（3）固体试样溴化钾压片法将经过干燥的1㎎试样与100㎎纯KBr研细均匀，置于模具中压成透明薄膜进行测定。石蜡糊法将经过干燥的5毫克左右样品放在玛瑙研钵中滴加半滴石蜡油研磨。调成糊状夹在两片盐片之间形成液膜进行测定。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发成膜进行测定。第6页，共61页，星期日，2025年，2月5日(4).聚合物的制样方法:一般固体制样技术均可适用，但针对聚合物的特点，在实际操作时稍作改进，例如：热塑性树脂：可采用溶解流延成膜、热压成膜或溶解涂片；热固性树脂：如固化环氧树脂、酚醛树脂等，可采用洁净的小钢锉，锉取样品的粉末，然后再用KBr压片。某些轻度交联的聚合物：在溶剂中不溶解只溶胀的样品，可以在溶涨(含有溶剂)的情况下与KBr研磨，然后，再烘干溶剂并研磨压片。第7页，共61页，星期日，2025年，2月5日纤维样品：如果单丝直径在10微米以下，可用单丝排列整齐剪碎后，用KBr压片，测定透射光谱，若直径太大或不是单丝，只能整齐的缠绕在薄铝片上，用ATR测定。对于制样困难的样品,我们可以依据不同的分析要求,选用不同的附件以及显微红外来进行测定。第8页，共61页，星期日，2025年，2月5日溴化钾压片法存在两个的缺点1.无机和配位化合物通常都含有离子，样品和KBr研磨，尤其是施加压力，会发生离子交换，使样品的