第三节电感耦合等离子体发射光谱法.ppt

对气溶胶产生缓冲作用，消除压力的波动和脉冲适宜分析的气溶胶导入ICP雾室–双通道（筒形）排液雾化器过来的气溶胶气溶胶雾气到炬管雾室–单通道（梨形）排液扰流器雾化器过来的气溶胶气溶胶到炬管气旋式雾化器室雾化器气溶胶

到炬管排液分光系统分光：用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱，也叫色散入射狭缝、分光元件、光学镜片、出射狭缝分光元件:光栅检测系统照相法-感光板光电检测法-以光电倍增管或电荷耦合器件（CCD）作为接收与记录光谱的主要器件。一、感光板由照相乳剂均匀涂在玻璃板上而成。测量感光板上照相乳剂感光后变黑的程度（照相法）。照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。定量分析测谱线的强度，I∝C。用测微光度计测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用内标法。用照相法记录光谱的原子发射光谱仪为摄谱仪二光电倍增管：用光电倍增管接受和记录谱线，又叫光电只读法优点：线性、重复、快速地用电信号读出使光谱仪向自动化迈进了一大步定性分析和定量分析缺点：PMT是一维单点信号测量，无法摄谱必须扫描测量才能获得谱线谱图信息，背景校正为非实时校正无法实现分析结果再处理*光电直读等离子体发射光谱仪光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；*特点:(1)多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；(2)分析速度快，准确度高；(3)线性范围宽，4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析；缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；改进型：n+1型ICP光谱仪在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；三电荷耦合器件检测器（CCD)、电荷注入检测器（CID)实现全谱接收和多元素同时测定全谱直读等离子体光谱仪采用CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线；中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；兼具多道型和扫描型特点；CID：电荷注入式检测器(chargeinjectiondetector,CID),28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管)；仪器特点:(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；(2)可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；(5)扣除基体光谱干扰；(6)全自动操作；(7)分析精度：CV0.5%。定性定量分析方法定性分析根据原子发射光谱中各元素固有的一列特征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含有相应的元素二定量分析标准曲线法在一定的实验条件下，某元素的谱线强度与等离子体中处于各个能级的该元素的原子或离子总密度成正比：I=a×cblgI=a+blgc可以作lgI－lgc图标准曲线法是将已知含量的标样,测量所发射的谱线的强度作为分析曲线,然后将未知含量的样品与已知含量的样品在相同条件下测定.依据工作曲线,从而确定样品中元素的含量.标准系列法是测试中最简单的方法。如果样品的基体很少，样品溶液和标准溶液的粘度、表面张力、密度等应该是相同或相近的，测试结果应是可靠的。但是如果试样溶液和标准溶液存在粘度、表面张力、密度等的差异，用标准溶液系列法就难以保证测定结果的准确，因为两者的雾化效率不一样。干扰及其消除

主要干扰：物理干扰、电离干扰和光谱干扰

化学干扰可以忽略

*执行能力是反映一个公司的管理水平和运作效率的重要标志，加强中基层管理人员的管理能力是提升公司竞争力的重要措施。执行能力是反映一个公司的管理水平和运作效率的重要标志，加强中基层管理人员的管理能力是提升公司竞争力的重要措施。执行能力是反映一个公司的管理水平和运作效率的重要标志，加强中基层管理人员的管理能力是提升公司