T_CCPIA 214-2023 环磺酮原药标准规范.docx

ICS65.100.20CCSG25

团体标准

T/CCPIA214-2023

环磺酮原药

Tembotrionetechnicalmaterial

2023-05-16发布2023-05-16实施

中国农药工业协会发布

Ⅰ

T/CCPIA214—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国农药工业协会提出并归口。

本文件起草单位：安徽久易农业股份有限公司、河北临港化工有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、江西天宇化工有限公司、农业农村部农药检定所。

本文件主要起草人：黄伟、马涛、刘鹏、段良菊、段又生、范富云、明瑞建、陶涛、李庆辉。

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环磺酮原药

1范围

本文件规定了环磺酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。

本文件适用于环磺酮原药产品的质量控制。

注：环磺酮和相关杂质氢氰酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1600—2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

类白色至米黄色粉末，无可见外来杂质。

4.2技术指标

环磺酮原药应符合表1的要求。

表1环磺酮原药控制项目指标

项目

指标

环磺酮质量分数/%

≥95.0

氢氰酸质量分数/%

≤0.02

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表1环磺酮原药控制项目指标（续）

项目

指标

水分/%

≤0.5

丙酮不溶物/%

≤0.3

pH

2.5～5.5

正常生产时，氢氰酸质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次。

5试验方法

警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

5.2取样

按GB/T1605—2001中5.3.1规定执行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于

100g。

5.3鉴别试验

5.3.1红外光谱法

环磺酮原药与环磺酮标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应没有明显区别，环磺酮标样红外光谱图见图1。

图1环磺酮标样红外光谱图

5.3.2液相色谱法

本鉴别试验可与环磺酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中环磺酮色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5％以内。

5.4外观的测定

3

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采用目测法测定。

5.5环磺酮质量分数的测定

5.5.1方法提要

试样用乙腈溶解，以乙腈＋磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长284nm下对试样中的环磺酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

5.5.2试剂和溶液

乙腈：色谱级。

水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。

磷酸。

磷酸溶液：Ψ（磷酸:水）=1:1000。

环磺酮标样：已知质量分数，ω≥98.0％。

5.5.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱

柱)。

过滤器：滤膜孔径约0.45μm。

超声波清洗器。

5.5.4高效液相色谱操作条件

流动相：Ψ（乙腈:磷酸溶液）=60:40。

流速：1.0mL/min。

柱温：30℃±2℃。

检测波长：2