T_JPMA 025-2024 生活饮用水中卤代乙酰胺的测定 气相色谱质谱法.docxVIP

ICS13.060CCSC51

团体标准

T/JPMA025—2024

生活饮用水中卤代乙酰胺的测定气相色谱质谱法

Determinationofhaloacetamidesindrinkingwaterbygaschromatographytandemmassspectrometry

2024-11-14发布2024-11-21实施

江苏省预防医学会发布

T/JPMA025—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 1

6样品 2

6.1水样的采集与保存 2

6.2水样的预处理 2

7分析步骤 2

7.1仪器参考条件 2

7.2标准曲线和参考谱图 2

8结果计算与表示 3

8.1定性分析 3

8.2定量分析 3

8.3结果表示 3

9精密度和准确度 3

附录A（资料性） 4

附录B（资料性）标准图谱 5

T/JPMA025—2024

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由无锡市疾病预防控制中心提出。本文件由江苏省预防医学会归口。

本文件起草单位：无锡市疾病预防控制中心、江苏理工学院、无锡市新吴区疾病预防控制中心、无

锡市第八人民医院。

本文件主要起草人：徐志飞、周闰、孟元华、程士、丁新良、吴宇伉、龚燕、吴克勤、刘文卫、蒋

瑜宏、宋振威。

T/JPMA025—2024

1

生活饮用水中卤代乙酰胺的测定气相色谱质谱法

1范围

本文件规定了生活饮用水中二氯乙酰胺、二溴乙酰胺和一溴一氯乙酰胺的气相色谱质谱测定方法。

本文件适用于生活饮用水中三种卤代乙酰胺的测定。当取样量为20mL时，二氯乙酰胺、一溴一氯乙酰胺和二溴乙酰胺的最低检测质量浓度均为0.05μg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制

3方法原理

水样中卤代乙酰胺经固相萃取柱吸附，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩定容后，气相色谱质谱分离测定。根据待测物的特征离子和保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.1载气：氦气[(He)≥99.999%]。

4.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

4.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.4异丙醇（C3H8O）：色谱纯。

4.5抗坏血酸(C6H8O6)。

4.6无水硫酸钠(Na2SO4)。

4.7标准物质：二氯乙酰胺（C2H3Cl2NO）、一溴一氯乙酰胺（C2H3BrClNO）和二溴乙酰胺（C2H3Br2NO），纯度≥95%，或采用有证标准物质。

4.8标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0100g二氯乙酰胺、一溴一氯乙酰胺和二溴乙酰胺标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇为溶剂溶解并定容至刻度，此溶液于0℃~4℃冷藏，有效期1个月。

4.9混合标准中间溶液（100mg/L）：各取1.00mL标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，使溶液中3种标准物质的质量浓度为100mg/L。此溶液于0℃~4℃冷藏，有效期1周。

4.10混合标准使用溶液（1.00mg/L）：取混合标准中间溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。临用现配。

5仪器和设备

5.1气相色谱质谱联用仪：配有电子电离源（EI）。

5.2色谱柱：石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm），固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷；或其他等效色谱柱。

5.3氮吹仪。

5.4天平：分辨力不低于0.01