分析化学实验-6880省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件.pptx

硫酸铵肥料中含氮量的测定

(甲醛法);(一)试验目标;因为NaOH轻易吸收空气中水分和二氧化碳，所以氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，轻易保留，且莫尔质量较大，是一个很好基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液浓度，能够选取酚酞为指示剂，反应以下：

KHC8H4O4+NaOH=KNaHC8H4O4+H2O;硫酸铵是惯用氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但因为NH4+酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和试验室中广泛采取甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应以下：

;4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++6H2O+3H+

所生成H+和六次甲基四胺盐,能够酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

;(三)试剂及仪器;(四)试验步骤;

2.甲醛溶液处理

甲醛中常含有微量甲酸，处理方法以下：取原装甲醛(40％)上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。;3.试样中含氮量测定

准确称取0.4～0.5gNH4Cl或1.6～1.8g左右(NH4)2SO4，配成250mL溶液。移取试液25.00mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液淡红色连续半分钟不褪，即为终点。平行做2~3次。依据NaOH标准溶液浓度和滴定消耗体积，计算试样中氮含量。;(五)注意事项;(六)数据处理;2.NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4