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以家为家，以乡为乡，以国为国，以天下为天下。——《管子》
出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口柑桔类水果中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2.原理概要
以混合有机溶剂提取柑桔中甲基嘧啶磷残留，用气相色谱仪、氮磷检测器检
测。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
丙酮：分析纯，重蒸馏；
正己烷：分析纯，重蒸馏；
无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h后，置于干燥器中备用；
丙酮-正己烷混合溶液(2＋8)；
农药标准品：甲基嘧啶磷，纯度大于99%；
标准溶液的配制：准确称取适量的甲基嘧啶磷标准品，用正己烷配成浓度为
0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液；
3.2.仪器
气相色谱仪并配有氮磷检测器；
高速组织捣碎机；
分液漏斗；
筒形漏斗。
4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包
装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.样本的大小
批量，件最低抽样数，件
1～251
26～1005
101～25010
251～150015
4.3.抽样方法
按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始
样品。原始样品总量不得少于2000g。
4.4.试样的制备
将原始样品缩分，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均化后分成两
份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、
产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。
5.过程简述
5.1.提取
称取试样50.0g于捣碎机中，加入200mL丙酮-正己烷混合溶液，高速捣碎
数分钟后，静置30min。吸取上层清液50.0mL于分液漏斗中。
去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
5.2.净化
在上述分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，振摇1min，静置分层后弃去下层水
溶液(包括一些界面处的乳化液)。正己烷层通过盛有5cm高无水硫酸钠的筒形漏
斗脱水。用正己烷定容至50mL。
5.3.测定
5.3.1.色谱条件
mm
色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为1.5%(/)SE-30涂于Gaschrom
Q(80～100筛目)；
柱温：230℃；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气：高纯氮，纯度＞99.99%，55mL/min；
空气：调节使响应达到最佳值；
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