DB36T 814.3-2014 钬铁合金化学分析方法 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法　　.pdfVIP

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H11

DB36

江西省地方标准

DB36/T814.3—2014

钬铁合金化学分析方法

第3部分：铁量的测定

重铬酸钾容量法

Chemicalanalysismethodsofholmiumferroalloy—

Part3：Determinationofironcontent—

potassiumdichromatetitrimetry

2014-11-27发布2015-03-01实施

江西省质量技术监督局发布

DB36/T814.3—2014

前言

DB36/T814-2014《钬铁合金化学分析方法》共分为3个部分：

—第1部分：稀土总量的测定重量法；

—第2部分：稀土杂质的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

—第3部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法。

本部分为第3部分。

本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。

本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院

本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司

本部分主要起草人：吴希、孙仙源、刘道斌、陈星斌、杨建、汤洁、陈燕、梁斌、谢亚莉、郑玉

梅。

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DB36/T814.3—2014

钬铁合金化学分析方法

第3部分：铁量的测定

重铬酸钾容量法

1范围

本部分规定了钬铁合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于钬铁合金中铁含量的测定。测定范围为：10.00％～30.00％。

2方法原理

试料用盐酸溶解后，加入钨酸钠，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，在滴加重铬

酸钾溶液将过剩的三氯化钛氧化，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液

滴定至紫色为终点。

3试剂和材料

3.1盐酸（1.19g/mL）。

3.2硫酸（1.84g/mL）。

3.3磷酸（1.70g/mL）。

3.4盐酸（1＋1）。

3.5盐酸（1＋9）。

3.6市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。

3.7三氯化钛溶液（1＋19）：将三氯化钛溶液（3.6）用盐酸（3.5）稀释20倍，用时现配。

3.8钨酸钠溶液（250g/L）:称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸（3.3），用水稀释至100mL，

混匀。

3.9硫磷混酸：将300mL硫酸（3.2）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸（3.3），

用水稀释至1000mL,混匀。

3.10铁标准溶液：称取1.0000g铁粉（纯度＞99.95%）,置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.1），

置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1mg

铁。

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