DB37_T 4623-2023 土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

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山东省地方标准

DB37/T4623—2023

土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationof27pesticidesandmetabolitesresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2023-07-24发布2023-08-24实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4623—2023

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器 2

7试样制备 2

8分析步骤 2

9结果计算 4

10精密度 4

11定量限 4

附录A（资料性）27种农药及其代谢物中英文名称、CAS号和分子式 5

附录B（资料性）27种农药及其代谢物的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数 6

附录C（资料性）27种农药及其代谢物多反应监测（MRM）质量色谱图 7

附录D（资料性）精密度的表示和计算 14

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。

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1

土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。

本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水应为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.3乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：优级纯。

5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

5.1.6甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.2溶液配制

乙酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.154g乙酸铵，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀。

5.3标准品

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2

27种农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度应不小于96%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容至10mL，以不高于-18℃的温度条件避光保存，有效期1年。

5.4.2混合标准储备溶液（20mg/L）：准确吸取1mL标准储备溶液（5.4.1）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，以不高于-18℃的温度条件避光保存，有效期6个月。

5.5材料

5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

5.5.2石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm～120μm。

5.5.3微孔滤膜（有机相）：0.22μm。

6仪器

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

6.2