现代仪器分析方法及应用.ppt

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2025-03-09 发布于广东
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现代仪器分析方法及应用.ppt

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第30页，共72页，星期日，2025年，2月5日HH1211331外磁场方向H被两个等价的H裂分为叁重峰，叁重峰的峰强比为1:2:1H被三个等价的H裂分为四重峰，四重峰的峰强比为1:3:3:1第31页，共72页，星期日，2025年，2月5日如果一组化学等价的质子被两组数目分别为n和n’的等价质子裂分时，那么其吸收峰数目为(n+1)(n’+1)，H被裂分为：(2+1)(3+1)重峰注：s:单重峰d:二重峰t:叁重峰q:四重峰m:多重峰Jab＝Jba第32页，共72页，星期日，2025年，2月5日2.3.3信号的强度:积分曲线第33页，共72页，星期日，2025年，2月5日简单谱图分析：第34页，共72页，星期日，2025年，2月5日第35页，共72页，星期日，2025年，2月5日Solvent1HChemicalShift(multiplicity)JHD(Hz)HODinsolvent(approx.)13CChemicalShift(multiplicity)JCD

(Hz)B.P.(oC)M.P.(oC)AceticAcid-d411.65

2.041

5--

2.211.5178.99

20.01

7--

2011817Acetone-d62.0552.22.8206.68

29.9213

70.9

19.457-94提示1：测试NMR谱图时采用什么溶剂？氘代试剂D:I=0注意未完全氘代的溶剂峰第36页，共72页，星期日，2025年，2月5日Solvent1HChemicalShift(multiplicity)JHD(Hz)HODinsolvent(approx.)13CChemicalShift(multiplicity)JCD

(Hz)B.P.(oC)M.P.(oC)DeuteriumOxide4.80(DSS)1--4.8------101.43.8N,N-Dimethyl-formamide8.03

2.92

2.751

5--

1.9

1.93.5163.15

34.89

29.763

729.4

21.0

21.1153-61DimethylSulfoxide-d62.5051.93.339.51721.018918p-Dioxane-d63.53m--2.466.66521.910112Ethanol-d65.29

3.56

1.111

m--5.3--

56.96

17.31--

7--

1979-130Methanol-d44.87

3.311

5--

1.74.9--

49.15--

5--

21.465-98第37页，共72页，星期日，2025年，2月5日提示2：1H-NMR谱图中的活泼氢的峰？特点：一般较宽化学位移值变化大积分曲线误差较大tricyclo[3.3.1.1(3,7)]decane-1-carboxylicacid第38页，共72页，星期日，2025年，2月5日1H-NMRspectraforBS2PEPandre-oxidizedBS2PEPrecordedin100%(v/v)[methyl-2H]methanolThespectraforBS2PEPoxidizedinmethanol(A)andBS2PEPreducedandoxidizedinaqueoussolution(B)areidentical,indicatingthatbothhavethesamestructureandhencethesamedisulphideconnectivity.第39页，共72页，星期日，2025年，2月5日2.413C-NMR(核磁共振碳谱)第40页，共72页，星期日，2025年，2月5日13C-NMRvs1H-NMR1、信息?（?）、J（一般?）、积分曲线（?）2、化学位