水处理剂 PAC 氧化铝含量检测质控方法.docx

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水处理剂PAC氧化铝含量检测质控方法

1适用范围

本标准规定了水处理剂PAC氧化铝含量检测过程中质量控制的方法及精密度等测定允许范围。

本标准适用于工业给水、废水和污水及污泥处理用PAC中氧化铝含量检测过程质量控制。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T320工业用合成盐酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6944危险货物分类和品名编号

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T22627—2022水处理剂聚氯化铝

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义标准。

4方法原理

实际样品用硝酸将试样解聚，在pH值约为3时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使其与铝离子络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量乙二胺四乙酸二钠溶液，测定氧化铝含量。

标准物质用硝酸将试样解聚，在pH值约为3时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使其与铝离子络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量乙二胺四乙酸二钠溶液，测定铝离子浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

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5.1无二氧化碳的水。

5.2硝酸溶液：1+12。

5.3氨水溶液：1+1。

5.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.02mol/L，市售购买。

5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）：称取272g乙酸钠（CH3COONa?3H20）溶于水中，加19mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

5.6氧化铝标准溶液：0.001g/mL(以Al2O3计)，市售购买。

5.7氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl)约0.02mol/L，市售购买。按下列步骤标定。

a)标定：移取25.00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液，按7.1.4~7.1.5进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0。再移取25.00mLEDTA溶液和15.00mL氧化铝标准溶液，

置于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，按7.1.4~7.1.5进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V。标定时应做平行双样。

b)结果计算：氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（1）计算:

····（1）

···········

式中：

ρ一氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)(ρ=0.001)；

V1一移取的氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(V1=15)；

V0一空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V一试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)，(M=101.96)。

5.8百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。

5.9二甲酚橙（四钠盐）指示液：2g/L。

6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

6.1加热设备。

6.2分析天平及实验室常用玻璃器皿。

7分析步骤

7.1样品测定

7.1.1称取约10g液体试样或3g固体试样，精确至0.2mg。用无二氧化碳的水溶解后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，若无法滤过，静置分层后取上清

液，此滤液或上清液为试液A。

7.1.2移取5.00mL试液A，置于250mL锥形瓶中（有证标准物质的测定从此步开始）。

7.1.3加入5mL硝酸溶液，煮沸1min。冷却至室温后加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液。

7.1.4滴加三至四滴百里香酚蓝指示液，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。

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7.1.5冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和两滴二甲酚橙指示液，加入50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

7.1.6按7.1.2~7.1.5相同的步骤以10.00mL实验用水代替样品进行空白试验。

7.2实际样品的结