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有机物的制备综合实验题

把握三个关键，突破有机物制备实验

1．有机物制备的思维流程

2．有机物制备的注意要点

(1)熟知常用仪器及用途

(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用

酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据

加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流

有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的

利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。

3．常见有机物分离提纯的方法

(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。

(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。

(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。

(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制

备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

水中

－

3

相对分子质量密度/(g·cm)沸点/℃

溶解性

异戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸异戊酯1300.8670142难溶

实验步骤：

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在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回

流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗

涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除MgSO4固体，进行蒸馏纯

化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是

_________________________________________，第二次水洗的主要目的是

________________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。

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(7)本实验的产率是________(填字母)。

a．30%b．40%

c．60%