2025年(完整)XRD实验物相定性分析 .pdfVIP

百川东到海，何时复西归?少壮不努力，老大徒伤悲。——汉乐府

XRD实验物相定性分析

一、实验目的

1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

乐民之乐者，民亦乐其乐；忧民之忧者，民亦忧其忧。——《孟子》

二、实验仪器

D8Advance型X射线衍射仪

组成：主要由X射线发生器、测角

仪、辐射探测器、记录单元及附件（高

温、低温、织构测定、应力测量、试样

旋转等）等部分组成。

核心部件：测角仪

（1）测角仪

C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、

L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；

O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；

图1.测角仪结构原理图

图2.测角仪的光路图

X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入

射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高

度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。

衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射

线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转

动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而

使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到

高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射

线的相对强度，从而形成I—2的关系曲线，即X射线衍射花样。

相对

（2）X射线发生器

图3.X射线产生装置

X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一

个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为

阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含

有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通

过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、

使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶

面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式

放出。产生的X射线通过铍窗口射出。

改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流

和X射线强度的