DB22T 2105-2014 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法.docxVIP

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备案号：44322-2015DB22吉林省地方标准

DB22/T2105—2014

聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法

Determinationofpoly-lacticacidinproductofpoly-lacticacidIonchromatographymethod

2014-11-25发布2014-12-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2105—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省发展改革委员会提出。

本标准由吉林省工业和信息化厅归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林省塑料产品质量监督检验站、中科院长春应用化学研究所、吉林大学。

本标准起草人：刘俊会、谭辉、齐迹、关伟、边新超、丁兰。

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DB22/T2105—2014

聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法

1范围

本标准规定了聚乳酸制品中聚乳酸含量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、分析步骤、结果计算和表述、精密度。

本标准适用于离子色谱法测定聚乳酸制品中聚乳酸的含量，不适用于含抗水解剂的聚乳酸制品。方法检出限为0.1g/100g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的聚乳酸在氢氧化钠溶液中水解生成乳酸根离子，离子色谱法测定水解液中乳酸根含量，根据乳酸根的含量计算试样中聚乳酸含量。

4试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。

4.2乳酸纯品（含量≥99.9%）。4.3氯仿。

4.4聚乳酸纯品（含量≥98%）。

4.5氢氧化钠溶液（离子色谱）：称取氢氧化钠（4.1）4g（精确到0.001g），于1000mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。

4.6氢氧化钠水解液：称取氢氧化钠（4.1）5g（精确到0.001g）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为50mg/L的氢氧化钠水解液。

4.7乳酸标准储备液：称取乳酸（4.2）100mg（准确到0.1mg）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为1mg/mL的乳酸标准储备液。

4.8乳酸标准工作溶液：分别准确移取乳酸标准储备液（4.7）0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L标准工作溶液。

4.9滤膜：0.45μm，水相。

5仪器与设备

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DB22/T2105—2014

5.1离子色谱仪，配备电导检测器。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。

5.3水浴锅：控温精度0.1℃,控温范围RT～99.9℃。5.4容量瓶：规格100mL。

5.5烧杯。

5.6玻璃漏斗。5.7定性滤纸。5.8玻璃棒。

5.9切割刀。5.10剪刀。

6试样制备

颗粒状试样可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面积为2cm×2cm左右的小块；片材、刀、叉、勺等切割或剪成面积不大于0.2cm×0.2cm的薄片或小块。

7分析步骤

7.1试样处理

7.1.1称取试样0.5g（精确到0.1mg）置于烧杯中，加入20mL氯仿，玻璃棒搅拌使试样全部溶解（颗粒、片材等试样可在50℃水浴条件下搅拌溶解）。然后加入20mL氢氧化钠水解液（4.6），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30mL氢氧化钠水解液（4.6），盖上表面皿，95℃水浴条件下水解4h。水解液过滤，用少量水洗涤烧杯和滤纸各3次，滤液转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。将此定容液用水稀释100