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原子吸收分光光度法④计算W×1000?(A-A0)×V×1000式中:A——测定用试液中铅的含量(μg/mL)A0——试剂空白液中铅的含量(μg/mL)W——样品的重量(体积)(g或mL)V——样品处理后的总体积(mL)⑤讨论(a)要求使用去离子水,即蒸馏水再经离子交换树脂处理过的水,或蒸馏水再经全部玻璃蒸馏器重新蒸馏过的双蒸水。(b)所用玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。样品中铅含量(mg/kg)=第30页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法实验二可食水产类动物体中铜含量的测定①基本原理样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收324.8nm共振线,其吸光度与铜的含量成正比,与标准系列比较定量。②试剂与仪器试剂(a)硝酸(b)硝酸(1:4)(c)硝酸(4:6)(d)硝酸(0.5:99.5)第31页,共44页,星期日,2025年,2月5日第1页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法图9-1原子能量的吸收和发射图9-2原子吸收示意图第2页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法原子蒸气对共振辐射的吸收程度是和蒸气中的基态原子数成正比,也即同原子浓度成正比。当一束强度为Ioν、频率为ν的入射光通过原子蒸气后,有一部分光被吸收,其透过光的强度Iν与原子蒸气的厚度L(即火焰的宽度)及原子蒸气的浓度C的关系,同有色溶液吸收光的情况完全类似,是服从朗伯比尔定律的,即Iν=Ioνe-KνCL(9-1)式中:Ioν——入射光的强度;Iν——透过光的强度;Kν——原子蒸气对频率为ν的入射光的吸收系数;L——原子蒸气的厚度;C——原子蒸气的浓度。第3页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法仪器装置原子吸收光谱分析所用的仪器称为原子吸收分光光度计,或称原子吸收光谱仪。原子吸收分光光度计分单光束型原子吸收分光光度计和双光束型原子吸收分光光度计两种。单光束原子吸收分光光度计结构如图9-5所示。图9-5单光束原子吸收分光光度计示意图第4页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法一、原子吸收分光光度计的组成1.光源光源的作用是辐射待测元素的共振线,作为原子吸收分析的入射光。光源必须具备以下性能:①光源要能发射待测元素的共振线,而且强度要足够大;②光源发射的谱线的半宽度要很窄(是锐线光源),应小于吸收线的半宽度,以保证测定的灵敏度和峰值吸收的测量。③辐射光的强度要稳定,而且背景发射要小。在原子吸收分光分析中,能作为光源的有空心阴极灯、无极放电灯和蒸气放电灯。应用最广泛的是空心阴极灯。第5页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法2.原子化系统原子化系统的作用是提供一定的能量,将试样中待测元素由化合态转变为基态原子蒸气,并使其进入空心阴极灯的辐射光程。(1)火焰原子化器火焰原子化是由燃烧气体如乙炔-空气、氢气-空气等提供足够高的温度,有效地使试样蒸发、分解,并使待测元素原子化。①雾化器雾化器的作用是将样品雾化产生粒径微细均匀的气溶胶。②混合室混合室的作用是将由雾化器来的粒径较大的气溶胶凝结为大液珠,沿泄液管排走;余下的气溶胶与燃气、助燃气预先混合均匀进入燃烧器,以减少火焰的扰动。第6页,共44页,星期日,2025年,2月5日原子吸收分光光度法③燃烧室燃烧室的作用是将进入火焰的气溶胶原子化,产生待测元素的基态原子。当采用不同的燃烧器时,注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度,以适应不同的燃烧气的燃烧速率,防止回火爆炸。火焰原子化法的优点是火焰稳定,燃烧安全,背景噪音低,操作简便,应用范围广。不足之处是火焰起稀释作用,样品利用率较低,相对无火焰原子化法灵敏度较低。(2)无火焰原子化无火焰原子化的方法很多,目前应用较多的原子化装置是高温石墨炉原子化器。高温石墨炉原子化法是将样品夹在内径为4mm,外径为6mm,长约53mm的石墨管中,使
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