DB22T 2966-2019 人体尿液中甲基苯丙胺的测定 液相色谱-高分辨质谱法　　.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准DB22/T2966—2019

人体尿液中甲基苯丙胺的测定液相色谱-高分辨质谱法

Determinationofmethamphetaminecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

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DB22/T2966—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由通化海关（原通化出入境检验检疫局）提出。

本标准由长春海关（原吉林出入境检验检疫局）归口。

本标准起草单位：通化海关（原通化出入境检验检疫局）。

本标准主要起草人：赵巍巍、李忠起、史晓丽、李洪丽、曹云波。

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DB22/T2966—2019

人体尿液中甲基苯丙胺的测定液相色谱-高分辨质谱法

1范围

本标准规定了人体尿液中甲基苯丙胺的测定液相色谱-高分辨质谱法的原理、试剂和材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。

本标准适用于人体尿液中甲基苯丙胺的定性分析和定量测定。本方法甲基苯丙胺的测定低限为1.0μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

3原理

人体尿液中的甲基苯丙胺经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱-高分辨质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，用玻璃容器盛装。4.1甲酸铵（HCOONH4）：CAS号540-69-2。

4.2碳酸氢钠（Na2CO3）：CAS号144-55-8。4.3硼酸（H3BO3）：CAS号10043-35-3。

4.4氢氧化钠（NaOH）：CAS号1310-73-2。

4.5乙腈（C2H3N）：色谱纯，CAS号75-05-8。4.6甲醇（CH3OH）：色谱纯，CAS号67-56-1。4.7甲酸（CH2O2）：色谱纯，CAS号64-18-6。

4.8乙腈-甲醇溶液：乙腈（4.5）和甲醇（4.6）（9+1，v+v），混匀。

4.9碳酸氢钠溶液：称取8.4g碳酸氢钠（4.2），以水溶解，定容至1.0L，配制成0.1mol/L碳酸氢钠溶液，用塑料容器盛装。

4.10硼酸溶液：称取6.2g硼酸（4.3），以水溶解，定容至1.0L，配制成0.1mol/L硼酸溶液。4.11氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.4），以水溶解，定容至1.0L，配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液，用塑料容器盛装。

4.12碳酸氢钠-硼酸缓冲溶液：碳酸氢钠溶液（4.9）和硼酸溶液（4.10）等体积混匀，由氢氧化钠溶液（4.11）调节该混合溶液的pH值为9.5，用pH计（5.2）测定pH值，用塑料容器盛装。

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DB22/T2966—2019

4.13甲酸-甲酸铵溶液：量取1.0mL甲酸（4.7），用少量水溶解，作为溶液A；称取0.63g甲酸铵（4.1），用少量水溶解，作为溶液B。将溶液A和溶液B混匀，定容至1.0L，配制成含有0.1%甲酸和10mmol/L甲酸铵的水溶液。

4.14定容液：乙腈（4.5）和甲酸-甲酸铵溶液（4.13）（5+95，v+v），混匀。

4.15甲基苯丙胺标准物质：甲基苯丙胺标准溶液1.0mg/mL，CAS号4846-07-5。

4.16甲基苯丙胺标准储备液：准确吸取1.0mL甲基苯丙胺标准物质（4.15）置于10mL棕色容量瓶中，以甲醇（4.6）溶解，并定容至刻度，配制成甲基苯丙胺浓度为100.0μg/L的标准储备溶液，0~4℃保存，备用，有效期为6个月。

4.17甲基苯丙胺标准工作液：准确移取适量的甲基苯丙胺标准储备液（4.16），用定容液（4.14）稀释成合适浓度的甲基苯丙胺标准工作液，现用现配。

4.18亲水-