自动检测技术8液相色谱质谱简介.pptVIP

LC流速：最佳为0.5ml/min左右。有机溶剂比例越高越好，水的比例越低越好。1动量分离器的良好密封以及两级泵的高抽气能力。2离子源温度较常规下的EI和CI稍高。3样品量：ug-ng4LC-MS接口——5离子束接口操作要点601020304主要用于分析非极性至中等极性的化合物。分子量一般1000Da以下。EI或CI分析过的化合物：农药和除草剂（三嗪类、甲氨酸酯类、苯脲类）、药物（阿司匹林、布洛芬、抗生素）、维生素、氨基酸、甾族化合物、核苷、染料（偶氮类等）、聚合物田加剂、环境有害物。LC-PB-MS的应用LC-MS接口——

电喷雾接口电喷雾接口：Electrospray，简称ES。也是一种大气压电离方式。所以应称为大气压电喷雾电离接口API-ES。大气压电离：AtmosphericPressureIonization，简称API。将分析物首先在大气压条件下电离，然后送入高真空的质谱，带电荷的分析物可从大量的中性LC溶剂中被“萃取”（电吸引）入质谱。大气压电喷雾电离原理04LC-MS接口——03原理：包括电喷雾、离子形成、离子输送三个过程。01电喷雾：流速为0.5-5ul/min的LC流出物经过一内径为0.1mm施加3-8kV电压的金属毛细管，毛细管尖端很窄，电场可高达106V/m，使流出物成扇状喷雾，成为细小液珠和溶剂蒸汽的混合体。由于高电场作用，溶液中带电荷的溶质会向液体表面移动，使液珠表面电荷过剩，其电荷正负由所加毛细管电压正负而定。02离子形成：表面有大量电荷的细小液珠向下游移动时，溶剂迅速蒸发，液珠表面积缩小，电荷密度增高。当电荷与液珠表面积之比达到一个临界值（RayleighLimit）时，液珠会分裂成更小的液珠。更小的液珠再重复蒸发、电荷过剩、进一步分裂。分析物可能以单电荷或多电荷离子进入气相。01LC-MS接口——

大气压电喷雾电离原理02离子输送：在大气压条件下形成的离子，在电位差和压力差的作用下，离子流通过一个加热的金属毛细管进入第一个降压区，在毛细管出口处形成超音速喷射流，再经过下游处于低电位的锥形分离器小孔进入第二降压区，经聚焦后进入质谱真空区，进入质量分析器、检测器。01LC-MS接口——

大气压电喷雾电离原理02LC-MS接口——

大气压电喷雾电离接口LC-MS接口——

大气压电喷雾电离接口LC-MS接口——

大气压电喷雾电离过程壹LC液体流速：0.5-1000ul/min或更高，视不同厂家接口特点而定。肆灵敏度：差异很大，对多肽、蛋白质类检出量可达10-18mole水平；对小分子量的极性化合物，在ng-pg/ul水平。叁接口操作参数：电喷雾电压、喷射液体流速、助气和气帘的流速、接口温度等。贰溶剂范围很宽：100%有机溶剂到100%水相。LC-ES-MS操作要点测定多肽、蛋白质类化合物分子量、氨基酸单位结构、序列。目前测量的蛋白质分子量已达108Dalton，测量精度达0.01%。核酸、碳水化合物、生物高聚物。生命科学、制药工业、临床诊断和治疗、工业聚合物、环境有害物、农业土壤等。LC-ES-MS的应用大气压化学电离接口原理：是将化学电离延伸到大气压下进行。与大气压电喷雾电离方式（API-ES）相似，包括LC液体喷射、离子形成、离子输送三个过程。LC-MS接口——大气压化学电离接口：AtmosphericPressureChemicalIonization，简称APCI。01020304LC液体喷射：APCI的喷嘴比ESI大，常用内径0.5mm金属毛细管，LC流体流速1-2ml/min。将毛细管加热到100-200℃并用大流量气体推动，LC流体喷射成液珠和溶剂蒸汽混合体。LC-MS接口——

大气压化学电离接口原理离子形成：通过加热喷射，有少量离子直接蒸发进入气相。但没有ESI的电离条件，直接蒸发成气态的分析物离子数量不足以给出质谱检测信号。在喷嘴下游放置一个针状电晕放电电极，通过其高电压放电，使气氛中某些中性分子电离，产生入H3O+、O2—、O—等。当喷射出的气溶胶混合物接近电极时，大量的溶剂分子也会被电离。大量的离子与分析物进行气态离子-分子反应，完成分析物的化学电离。1LC-MS接口——

大气压化学电离接口原理2LC-MS接口——

大气压化学电离接口原理02离子输送：同上述ESI。01LC-MS接口——

大气压化学电离接口LC-MS接口——

大气压化学电离过程液相色谱-质谱联用仪简介市政环境工程学院化学与分析测试实验室陈忠林液相色谱-质谱联用面临的难题01液相色谱-质谱联用仪的几种