药物的鉴别试验 (3).ppt

**（二）光谱鉴别法1、紫外光谱鉴别法(Ultravioletspectrophotometry)测定λmax，或同时测定λmin；测定一定浓度的供试液在λmax处的A规定λ和E规定λ和Aλ1/Aλ2经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。第54页，共76页，星期日，2025年，2月5日**（1）水杨酸盐FeCl3反应弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。①第22页，共76页，星期日，2025年，2月5日**例：水杨酸镁【鉴别】(1)……(2)……(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。第23页，共76页，星期日，2025年，2月5日**（2）酒石酸盐鉴别方法----银镜反应：

供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。第24页，共76页，星期日，2025年，2月5日**例：酒石酸美托洛尔【鉴别】(1)……(2)取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。第25页，共76页，星期日，2025年，2月5日**3.芳香第一胺取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。

普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。重氮化-偶合反应第26页，共76页，星期日，2025年，2月5日**（橙黄色）第27页，共76页，星期日，2025年，2月5日**氨苯砜【鉴别】(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。(2)……。第28页，共76页，星期日，2025年，2月5日**氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。4.托烷生物碱Vitali反应第29页，共76页，星期日，2025年，2月5日**莨菪酸水解托烷类Vitali反应第30页，共76页，星期日，2025年，2月5日**COOHCHCH2OH+NO2NO2O2NH2OKOHNOOKNO2O2NCHCH2OHCO2++（深紫色）第31页，共76页，星期日，2025年，2月5日**后马托品第32页，共76页，星期日，2025年，2月5日**例：氢溴酸山莨菪碱【鉴别】(1)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）(2)……(3)……第33页，共76页，星期日，2025年，2月5日**5.无机金属盐（１）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应第34页，共76页，星期日，2025年，2月5日**取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。第35页，共76页，星期日，2025年，2月5日**例：氨苄西林钠【鉴别】(1)……。(2)……。(3)本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）第36页，共76页，星期日，2025年，2月5日**（2）铵盐测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有氨或胺臭，并可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。第37页，共76页，星期日，2025年，2月5日**6.无机酸根（1）氯化物鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。第38页，共76页，星期日，2025年，2月5日**鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。第39页，共76页，星期日，2025年，2月5日**（2）硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。第40页，共76页，星期日，2025年，2月5日**