DB22T 2964-2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法　.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准DB22/T2964—2019

饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

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DB22/T2964—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、白城海关、吉林大学。本标准主要起草人：王岸英、胡婷婷、冯博、李玲、宋翱、刘洋、李嘉慧、李爱军。

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DB22/T2964—2019

饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。

本方法饲料中壬基酚的检出限为50.0g/kg，定量限为150.0g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的壬基酚用乙腈提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂或材料

除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水：GB/T6682，一级。

4.2壬基酚标准物质：NonylPhenol，C15H24O，CAS号：25154-52-3。4.3三水合乙酸铅（C4H6O4Pb?3H2O）。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱级。

4.5乙腈（CH3CN）：色谱级。

4.6丙酮（CH3COCH3）：色谱级。4.7正己烷（C6H14）：色谱级。4.8甲酸（HCOOH）：优级纯。

4.9饱和乙酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅（4.3），超声5min，直至固体不再溶解。

4.103%甲酸-甲醇溶液：量取3mL甲酸（4.8）和97mL甲醇（4.4），混匀备用。

4.1135%乙腈溶液：量取65mL水（4.1）和35mL乙腈（4.5），混匀备用。

4.12标准储备溶液：准确称取壬基酚标准物质100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。

4.13空白样品提取液：用不含壬基酚的样品，参照7.1制备空白样品提取液。

4.14标准工作液：根据需要将壬基酚标准储备溶液用空白样品提取液（4.13）稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

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DB22/T2964—2019

4.15PSA固相萃取柱：即N-丙基乙二胺固相萃取柱，500mg/6mL或相当者。使用前依次用5mL丙酮（4.6）、5mL正己烷（4.7）活化。

4.16滤膜：0.22μm，有机系。

5仪器设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.3样品粉碎机。

5.4高速离心机：10000r/min。5.5超声波清洗机。

5.6涡旋混合器。5.7旋转蒸发仪。

6样品

6.1按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。

6.2按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。

7试验步骤

7.1提取

称取5g（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管中，加入20mL乙腈（4.5），充分涡旋混合1min，超声提取10min，于10000r/min速率下离心5min，收集上清液于鸡心瓶中；残渣中再加入20mL乙腈（4.5）重复提取1次，合并两次提取液，于35℃下旋