T_SDFA 051-2024 混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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团体标准

T/SDFA051—2024

混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物测定液相色谱-串联质谱法

2024-12-10发布2025-01-01实施

山东省饲料行业协会发布

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T/SDFA051—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、青岛市华测检测技术有限公司、青岛谱尼测试有限公司、烟台市蓬莱区农业技术推广中心、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、山东润达检测技术有限公司。

本文件主要起草人：张芸、孙延军、张玮、牛艳艳、李会荣、王英英、冯鑫磊、刘婕、张坤、刘雪芹、杨智国、李俊玲、郭雪。

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T/SDFA051—2024

混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了混合型饲料添加剂中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于混合型饲料添加剂（以植物性饲料原料为载体）中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙

星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的测定。

本文件的检出限为3μg/kg，定量限为10μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的氟喹诺酮类药物经酸化乙腈溶液提取，固相萃取柱净化，用液相色谱串联质谱仪测定，

外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3乙腈：色谱纯。

5.40.2%甲酸乙腈溶液：取800mL乙腈与200mL水混匀后，加入2mL甲酸，混匀。

5.50.2%甲酸溶液：准确移取0.2mL甲酸，用水定容至100mL，混匀。

5.6混合标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取诺氟沙星（CAS号：70458-96-7，纯度≥99%）、氧氟沙星（CAS号：82419-36-1，纯度≥99%）、环丙沙星（CAS号：85721-33-1，纯度≥99%）、达氟沙星（CAS号：119478-55-6，纯度≥99%）、恩诺沙星（CAS号：93106-60-6，纯度≥99%）和沙拉沙星（CAS号：91296-87-6，纯度≥99%）各10mg(准确至0.01mg)于同一10mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.3）溶解并定容。-18℃以下避光保存，有效期为6个月。

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5.7混合标准工作溶液Ⅰ（100μg/mL）：准确移取混合标准储备溶液（5.6）1mL于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.3）稀释并定容。-18℃以下保存，有效期为3个月。

5.8混合标准工作溶液Ⅱ（10μg/mL）：准确移取混合标准工作溶液Ⅰ（5.7）1mL于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.3）稀释并定容。-18℃以下保存，有效期为3个月。

5.9固相萃取柱：填料为反相混合型N-乙烯吡咯烷酮二乙烯基苯聚合物，200mg/6mL。

5.10微孔滤膜：0.22μm，有机系。

6仪器设备

6.1液相色谱－串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI+）。

6.2分析天平：精度为0.001g和0.01mg。

6.3离心机：转速不低于5000r/min。

6.4旋涡混合器。

6.5固相萃取装置。

6.6氮吹仪。

7样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中避光保存，备用。

8试验步骤

8.1提取

平行做两份试验。称取试样2g（精确至0.001g），置于50mL具塞离心管中，准确加入0.2%甲酸乙腈溶液（5.4）20mL，旋涡振荡10min。5000r/min离