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铁矿石中磁性铁含量测定方法的探究

摘要:对矿物组成复杂的铁矿石中磁性和非磁性铁的分离和测定,进行了试

验。用酒精试剂消除有机质及部分硫的影响后,采用乳套玻棒研磨(挤压)的条

件下,反复磁选分离矿石中包裹、夹杂的非磁性铁,使铁矿石中磁性和非磁性部

分分离完全。此分离方法,结果准确可靠,已用于铁矿石中磁性铁的日常检测,

获得了满意结果。

关键词:乳套玻棒铁矿石磁性铁分离

《铁矿地质勘探规范》中将磁性铁(mFe)与全铁(Fe)的比值称作磁性铁

占有率,它是划分矿石类型的依据:mFe/TFe≥85%为磁铁矿石;mFe/TFe85%-15%

为混合矿石;mFe/TTe15%为赤铁矿石。磁性铁的测定目的在于圈出铁矿中三种

可用单一弱磁选方法选矿回收的矿石。磁性铁磁性强弱以比磁化系数为

k≥3000×10-6cm3/g为界限,在规定矿样粒度为0.075mm,磁铁的有效磁场为

(900±100)奥斯特的环境下获得的磁性矿物的含铁总量即为磁性铁。但在此条

件下,磁黄铁矿也被定量的选入磁性矿物中。目前磁性铁的测定方法主要有:磁

选仪法、手工内磁选法和手工外磁选法。本实验方法是在手工外磁选法的基础上,

用酒精试剂消除有机质及部分硫的影响后,用乳套玻棒对磁性矿物进行研磨(挤

压),减少磁性铁对非磁性铁矿粒的包裹、夹带,使磁性铁与非磁性铁分离,直

到水清澈,磁选即告结束。为此我室改为采用本实验方法进行操作,磁性铁分析

结果稳定、准确可靠。

一、实验部分

1.主要仪器与试剂

乳套玻棒为自制。

试剂为DZG20.01-2011《三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》方法所用

试剂。

所用水为蒸馏水。

2.实验方法

称取0.1000-0.5000g试样置于250mL烧杯中,加入约10mL酒精将试样浸

湿,摇动至液面无矿样飘浮,补水20mL-30mL,,手持永久磁铁紧贴烧杯底充分

摇动矿样,使磁性矿物被吸于磁极处杯底,小心倾出非磁性矿物,再用水瓶冲洗

烧杯内壁至30mL左右,用乳套玻棒对磁性矿物进行研磨(挤压),手持永久磁

铁紧贴烧杯底充分摇晃,如上操作,直至再无非磁性矿粒可倾出。加入20mLHCl

(1+1),低温加热溶解完全,体积保持在15mL左右,滴加氯化亚锡至溶液呈淡

黄色。加水至100mL,冷却至室温,加入10滴钨酸钠溶液(250g/L),混匀,滴

加三氯化钛溶液(1+9)至蓝色30s不褪,放置2-5Mi,滴加重铬酸钾溶液(浓

度为标准滴定液的1/3)至蓝色刚消失,加入15%的硫磷混酸20mL,加三滴二

苯胺磺酸钠指示剂(10g/L),用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。

根据所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,计算分析结果。

二、结果与讨论

1.方法对照试验

选取经过0.075mm筛网的8件试样,分别按上述实验方法与手工外磁选法、

内磁选法进行对比分析试验,结果见表1。

表1不同磁选方法和处理的分析结果

由表1结果可知,用手工外磁选法、内磁选法与本实验方法对同一个样进行

分析,本实验方法的检测结果低于手工外磁选法、内磁选法,偏低的现象不同,

主要是由于铁矿石中夹带非磁性矿物造成的结果。

2.准确度验证

用GBW07275国家标准物质验证本实验方法的准确性。详见表2

表2标准物质验证结果

由标准物质验证结果可知(由t值表查得f=9,置信度为95%时,t表=2.26。)

t计t表,该方法无显著性差异。

3.精密度试验

为验证测定方法的精密度,按本实验方法以实际待测样品作为试验对象,按

本实验验证方法对样样品进行11次平行测定,测定结果见表3。

表3按本实验方法进行11次平行测定结果

由上表结果可知:本实验方法可得到良好的测量精密度。

4.加标回收试验

称取试样0.3452g,0.3126g,0.3783g,0.3142g,0.3346g,磁性铁质量分数

为21.50%的样品5份分别加入编号GBW07275(mFe含量为18.50%)标准物质

0.1534g,0.1678g,0.1549g,0.1642g,0.1578g进行加标试验。加标回收试验结

果见表4。

表4对样品进行加标回收试验结果

磁性铁的回收率为96.29%~101.38%

三、结语

1.本

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