T_NAIA 0345-2024 鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050CCSA032

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0345—2024

鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利

砜、妥曲珠利亚砜的测定高效液相色谱

-串联质谱法

Determinationofdiclazurilandtoltrazuril、ponazuril、ToltrazurilsulfoxideineggsHPLC-MS/MS

2024-12-03发布2024-12-15实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家葡萄酒质量检验检测中心、国家市场监管重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量技术检验检测研究院、银川海关技术中心、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：马雪梅、汤丽华、朱燕燕、王鹏、孙少忆、吕晓东、王芳焕、王紫昕、王泽岚、龚慧、谢芳、李强、张小飞。

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鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

SN/T2318-2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱-质谱/质谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙酸乙酯提取，反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液相色谱-串联质谱仪测定和确证，内标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙酸乙酯：色谱纯。

5.1.2乙腈：色谱纯。

5.1.3甲醇：色谱纯。

5.1.450%乙腈溶液：取50mL乙腈加水定容至100mL，混合均匀。

5.1.5氯化钠：优级纯

5.2标准品

5.2.1标准品：地克珠利（Diclazuril，CAS号101831-37-2）、妥曲珠利（Toltrazuril，CAS号69004-03-1）、妥曲珠利砜（Ponazuril，CAS号69004-04-2）、妥曲珠利亚砜（ToltrazurilSulfoxide，CAS号69004-15-5）、妥曲珠利-D3（Toltrazuril-D3，CAS号1353867-75-0）。

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5.2.2标准储备液（100.0μg/mL）：分别准确移取地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜标准物质约10mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容,配制成100.0μg/mL的标准储备溶液，于冷冻避光贮存。

5.2.3混合标准溶液：分别准确吸取地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜标准储备液各1.0mL于10mL容量瓶中，50%乙腈溶液定容至刻度，配制成10.0μg/mL的混合标准溶液，冷藏避光贮存。

5.2.4妥曲珠利-D3储备液：准确移取妥曲珠利-D3标准物质适量，用甲醇溶解并定容,配制成10.0μg/mL的妥曲珠利-D3内标储备溶液，于冷冻避光贮存。

5.2.5妥曲珠利-D3工作液：准确移取妥曲珠利-D3储备液1mL，用甲醇溶解并定容,配制成1.0μg/mL的妥曲珠利-D3内标工作液，于冷冻避光贮存。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。

6.4高速冷冻离心机：最大转速10000r/min。6.5氮吹仪。

7分析步骤

7.1试样的制备

从全部样品中取出约0.5kg鸡蛋，去壳，匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻避光保存。

7.2试样的提取

称取5g（精确至0.01g）样品准确加入适量妥曲珠利-D3内标工作液，再加入10mL乙酸乙酯，2g