T_NAIA 0337-2024 葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docx

ICS67.160.10CCSC151

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0337—2024

葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFifteenInsecticideResiduesinGrapeandWineHPLC-MS/MS

2024-11-25发布2024-12-01实施

宁夏化学分析测试协会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、朱燕燕、吕毅、郭阳、刘竞择、杨建兴、吴明、马桂娟、张小飞。

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葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂（吡虫啉、敌百虫、敌敌畏、苯线磷、除虫脲、丙溴磷、吡丙醚、阿维菌素、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、氟胺氰菊酯、氟虫脲、环虫酰肼、甲拌磷）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB2763食品中农药最大残留限量

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，液相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3甲酸：色谱纯。

5.1.4甲酸铵：色谱纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。5.1.6氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.7石墨化碳黑（GCB）：粒径100μm。5.1.8无水硫酸镁（MgSO4）：粒径50μm。

5.1.90.02%甲酸溶液：取甲酸（5.1.3）0.2mL，用水定容至1000mL，摇匀。

5.1.10甲酸铵-甲酸溶液（2mmol/L）：称取0.126g甲酸铵，用0.02%甲酸溶液（5.1.9）溶解并稀释

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至1000mL，摇匀。

5.2标准品

吡虫啉（纯度：≥95%，CAS：105827-78-9）、敌百虫（CAS：52-68-6）、敌敌畏（CAS：62-73-7）、苯线磷（CAS：22224-92-6）、除虫脲（CAS：35367-38-5）、丙溴磷（CAS：41198-08-7）、吡丙醚（CAS：95737-68-1）、阿维菌素（CAS：71751-41-2）、啶虫脒（CAS：160430-64-8）、毒死蜱（CAS：2921-88-2）、对硫磷（CAS：56-38-2）、氟胺氰菊酯（CAS：102851-06-9）、氟虫脲（CAS：101463-69-8）、环虫酰肼（CAS：143807-66-3）、甲拌磷（CAS：298-02-2），纯度均≥95%，浓度为1.0mg/mL。

5.3标准溶液配制

5.3.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取1.0mg/mL的15种杀虫剂标准溶液各100μL，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.3.2基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（5.3.1）适量，用空白基质配制成浓度为1.0ng/mL~500.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。

6.4离心机：最大转速9000r/min。6.5超声波发生器。

6.6高速匀浆机：转速不低于10000r/min。

6.7有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1试样制备

7.1.1葡萄样品

样品按照GB2763附录A中的规定进行制备。将葡萄样品混匀均