T_NAIA 0335-2024 葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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T/NAIA

团体标准

T/NAIA0335—2024

葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFourPhenoxyacidHerbicidesResiduesinGrapeandWineHPLC-MS/MS

2024-11-25发布2024-12-01实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0335-2024

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、朱燕燕、李谦、吕毅、王琛、李强、陈盼盼、赵娟、吴明、马桂娟、张小飞。

T/NAIA0335-2024

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葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂（喹禾灵、禾草灵、精吡氟禾草灵和精恶唑禾草灵）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB2763食品中农药最大残留限量

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈涡旋振荡提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。5.1.2甲醇：色谱纯。5.1.3甲酸：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCL）：分析纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.6柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O）：优级纯。5.1.7石墨化碳黑（GCB）：粒径100μm。

5.1.8N-丙基乙二胺（PSA）：粒径50μm。5.1.9无水硫酸镁（MgSO4）：粒径50μm。

5.1.100.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸（5.1.3）1mL，用甲醇定容到1000mL。5.1.110.1%甲酸溶液：取甲酸（5.1.3）1mL，用水溶解并稀释至1000mL。

5.2标准品

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喹禾灵（纯度：≥95.0%，CAS：76578-14-8）、禾草灵（纯度：≥95.0%，CAS：40843-25-2）、精吡氟禾草灵（纯度：≥95.0%，CAS：83066-88-0）、精恶唑禾草灵（纯度：≥95.0%，CAS：113158-40-0），浓度均为1.0mg/mL。

5.3标准溶液配制

5.3.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取1.0mg/mL的4种除草剂标准溶液各100μL，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.3.2基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（5.3.1）适量，用空白基质配制成浓度为1.0ng/mL~500.0ng/mL的标准工作溶液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

6.2天平：感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。

6.4离心机：最大转速10000r/min。

6.5高速匀浆机：转速不低于10000r/min。6.6水相型微孔滤膜：孔径0.45μm。

7分析步骤

7.1试样制备

7.1.1葡萄样品

葡萄样品按照GB2763中附录A的规定执行。将样品高速匀浆，制备好的试样均分成2份，装入聚乙烯瓶中，密封并标明标记，将试样于-18℃冷冻保存。

7.1.2葡萄酒样品

取代表性样品摇匀分装，密闭常温或冷藏保存。

7.2测定步骤

7.2.1葡萄样品

准确称取2g（精确至0.01g）均匀制备的样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈（5.1.1），4g无水硫酸镁（5.1.5）、1g氯化钠（5.1.4）和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合