T_SDFA 045-2024 饲料中35 种药物的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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团体标准

T/SDFA045—2024

饲料中35种药物的测定液相色谱-串联质谱法

2024-12-10发布2025-01-01实施

山东省饲料行业协会发布

Ⅰ

T/SDFA045—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、山东润达检测技术有限公司、青岛市华测检测技术有限公司、青岛谱尼测试有限公司、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、山东晟华检测技术有限公司、山亭区畜牧兽医服务中心、平度市农业农村局。

本文件主要起草人：冯鑫磊、白钰洁、甘宗辉、张丽萍、黄欢、王英英、吕晓倩、李俊玲、李斌、王士强、杨智国、李玉姣、吴立国、李晴、巩立书、赵恒亮、赵华锋、林振妮、陈贝贝、张晓、张冰。

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饲料中35种药物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了饲料中35种药物的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、特布他林、西马特罗、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异噁唑、甲氧苄啶、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、二氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、氯霉素、氟苯尼考、林可霉素、替米考星、红霉素、地塞米松、甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑的测定。

本文件的检出限和定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中待测物经乙腈提取，固相萃取柱净化，用液相色谱串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校正，

外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2乙腈：色谱纯。

5.3甲醇：色谱纯。

5.4甲酸：色谱纯。

5.5乙酸铵：色谱纯。

5.6乙腈溶液：量取乙腈80mL，水20mL，混匀，加入0.2mL甲酸。

5.7乙酸铵溶液（5mol/L）：称取38.54g乙酸铵（5.5），加50mL水溶解完全，用水定容至100mL，混匀。

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5.80.1%甲酸溶液：移取1mL乙酸铵溶液（5.7）至1000mL容量瓶中，加入1mL甲酸（5.4），用水定容至1000mL，混匀。

5.9标准储备溶液（100μg/mL）：分别准确称取适量标准品（见附录A），精确至0.01mg，用乙腈

（5.2）溶解，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，-18℃以下避光保存，有效期为6个月。

5.10混合标准中间溶液（10μg/mL）：分别准确移取1mL标准储备溶液（5.9）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.2）定容至刻度，混匀。2℃~8℃避光保存，有效期为1个月。

5.11固相萃取柱：反相混合型N-乙烯吡咯烷酮二乙烯基苯聚合物填料，100mg/3mL，或性能相当者。

5.12微孔滤膜：0.22μm，有机系。

6仪器设备

6.1高效液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

6.2分析天平：精度为0.01g和0.01mg。

6.3冷冻离心机：转速不低于10000r/min。

6.4固相萃取装置。

6.5涡旋混合器。

6.6超声波振荡器。

7样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，密封避光保存，备用。选取与待测样品类型相同，均匀一致，且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量限30%的样品，作为基质空白样品。

8试验步骤

警示：使用本标准的试验操作过程中应注意避光。