禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定液相色谱法(DB37∕T3118-2018).pdf

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B45

禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定

液相色谱法

-Liquidchromatographicmethod

2018-02-02发布

山东省质量技术监督局发布

前言

本标准遵照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：济南市畜产品质量安全监测中心。

本标准主要起草人：莫贞峰、时冉冉、姜波、周萌、田硕、王娟、高丛春、祁佳、张灵君、朱剑英、

刘海江、吕盛凯。

I

禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了禽蛋中氯霉素类药物残留量检测的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考药物残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的氯霉素类药物残留用乙酸乙酯提取，浓缩后用乙腈复溶，正己烷去脂，高效液相色谱-紫

外法测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682,一级。

4.2乙酸乙酯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4正己烷。

4.5流动相：乙腈溶液，乙腈(4.3)+水(4.1)=20+80。

加水(4.1)溶解，转移至500mL容量瓶中，定容混匀。

4.7氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品：含量≥99.0??

4.8氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准贮备液：精密称取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品10mg,

效期为3个月。

4.9氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准中间溶液：精密量取1mg/mL氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标

氟苯尼考标准中间溶液。2℃～8℃保存，有效期为1个月。

200μg/L、500μg/L的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考混合标准工作液。现用现配。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。

1

5.2分析天平：质量0.00001g。

5.3天平：质量0.01g。

5.4均质器。

5.5涡旋震荡混合器。

5.6离心机：5000r/min以上。

5.7旋转蒸发仪。

5.8氮气吹干仪。

5.9有机微孔滤膜：0.45μm。

6样品

6.1样品的制备

a)取均质后的供试样品，作为供试试料。

b)取均质后的空白样品，作为空白试料。

c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。

6.2试料的保存

-18℃以下保存。

7试验步骤

7.1提取

过0.45μm有机微孔滤膜，上机测定。

7.2高效液相色谱测定

7.2.1色谱条件

a)色谱柱：C?8(250mm×4.6mm,粒径5μm),或相当者。

b)检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器。

c)流动相：乙腈+水=20+80。

d)流速：1.0mL/min。

e)检测波长：氯霉素270nm,甲砜霉素、氟苯尼考225nm。

f)柱温：25℃。

g)进样量：50μL。

7.2.2定量测定

取试样溶液和相应的混合标准工作液分别上机测定，以标准工作液作多点校准进行定量，以峰面积

为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准溶液及试样溶液中氯霉素、甲砜霉素和

氟苯尼考响应值应在仪器检测的线性范围之内，超出线性范围的则用流动相(4.5)溶液适当稀释后再

进样分析。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准溶液色谱图参见附录A。

7.2.3空白试验