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GB/TXXXXX—XXXX
附录A
(资料性)
石墨烯粉体检测示例
A.1拉曼光谱
A.1.1拉曼光谱仪校准
-1
选用GBW13652萘拉曼频移标准物质,依据GB/T36063,在(100-3100)cm范围内进行拉曼频移
线性校准。以标准物质标准值作为横坐标,标准物质测量值作为纵坐标,作图并进行线性拟合,作图结
果如图A.1所示。
图A.1标准物质拉曼频移校准曲线
线性拟合结果为:
y1.0007x+0.8853(A.1)
线性相关系数r1.000。
A.1.2拉曼光谱检测
在样品中随机选取六个位置进行检测。激光激发波长514.5nm,光栅密度1800g/mm,狭缝100μ
-1
m,波数范围(100-3100)cm,积分时间60s。检测结果见表A.1.
表A.1样品拉曼频移测量结果
拉曼光谱频移特性量值平均值cm-1标准偏差cm-1
D峰1341.10.7
G峰1586.42.4
A.1.3不确定度分析
包括校准曲线引入的不确定度u、测量重复性引入的不确定度u和标准物质引入的不确定度u,
plotr
RM
具体评定方法见附录B的B.1。
A.1.4结果表达
通过A.1.1得到的校准曲线校准样品D峰和G峰的拉曼频移,将测量值作为y值代入式A.1,计算
8
GB/TXXXXX—XXXX
得到校准值。
表A.2样品拉曼频移校准值及不确定度
-1-1
拉曼光谱频移特性量值校准值cm不确定度cm(k2)
D峰1339.31.6
G峰1584.44.9
A.2X射线衍射
A.2.1X射线衍射2θ角校准
使用X射线衍射仪用粉末α-SiO标准物质,参照JJG629对仪器的2θ角进行校准。以标准物质标
2
准值作为横坐标,标准物质测量值作为纵坐标,作图并进行线性拟合,作图结果如图A.2所示。
图A.2标准物质X射线衍射2θ角校准曲线
线性拟合结果为:
y0.99995x-0.00599
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