DB22T 1970-2013 水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

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备案号：40151-2014

吉林

DB22

省地方标准

DB22/T1970—2013

水产品中硒的测定石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofseleniuminaquaticproducts-GAAS

2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1970—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省水利厅提出并归口。

本标准起草单位：长春市水产品质量安全检测中心。

本标准主要起草人：张伟、张惠峰、李霞、王海、綦天华、李海波、曹永芬。

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DB22/T1970—2013

水产品中硒的测定石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中硒的方法。本标准适用于水产品(鲜活、冷冻)中硒的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经微波消解后，注入原子吸收石墨炉中原子化后，吸收196.0nm的共振线。在一定浓度范围，其吸收值与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂

除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水均符合GB/T6682一级水的要求。

4.1硝酸：优级纯。

4.2盐酸：优级纯。

4.3高氯酸：分析纯。

4.4过氧化氢(30%)。

4.5硒粉：光谱纯99.999%。

4.6硝酸钯

4.7硝酸镁

4.88mol/L硝酸溶液：量取500mL硝酸(4.1)置于适量水中，再稀释至1000mL。

4.90.2mol/L硝酸：量取10mL硝酸(4.1)置于适量水中，再稀释至1000mL。

4.10硒标准储备液：精确称取1g(精确到0.1mg)硒粉(4.5)溶于少量硝酸(4.1)中，加2mL高氯酸(4.3),置沸水浴中加热3h～4h,冷却后再加8.4mL盐酸(4.2),再置沸水浴中煮2min,准确

稀释至1000mL,此储备液浓度每1mL相当于1000μg硒。避光保存于冰箱，保存期6个月。注：也可使用有证标准物质。

4.11硒标准中间液：取硒标准储备液(4.10)1.00mL,用0.2mol/L硝酸(4.9)定容至100mL。此溶液每mL含硒10μg。避光保存于冰箱，保存期2周。

4.12硒标准工作液：取硒标准中间液(4.11)2.00mL。用0.2mol/L硝酸(4.9)定容至100mL,此溶液每L含硒200μg,现用现配。

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DB22/T1970—2013

4.13基体改进剂：称取0.1g硝酸钯(4.6)和0.06g硝酸镁(4.7),用0.2mol/L硝酸(4.9)定容至

100mL。

5仪器和设备

所用玻璃或塑料器皿洗净后均在硝酸溶液(4.8)中浸泡24h以上，再反复用水洗净、烘干。

5.1原子吸收光谱仪具石墨炉，装配硒空心阴极灯或无机放电灯。

5.2微波消解仪。

5.3天平：感量为0.1mg.

5.4组织捣碎机。

5.5烘箱。

6分析步骤

6.1试样制备

6.1.1鲜活水产品，取可食肌肉部分均质混匀，备用。

6.1.2冷冻水产品，自然解冻后取可食肌肉部分均质混匀，备用。

6.2试样处理

6.2.1试样消解

称取试样0.2g~0.5g(精确至0.001g)置于消解管中，可根据试样称量大小加5mL～8mL硝酸 (4.1),与1mL～2mL过氧化氢(4.4)。然后按仪器使用操作说明将高压消解罐体系组装完毕，据如下条件消解：

表1表1微波消解参考条件

阶段

功率W

使用功率

温度℃

坡升时间min

保持时间min

1

1600

100%

100

5

3

2

1600

100%

150

5

15

3

1600

100%

180

4

30

注：可根据不同的仪器自行设定消解条件，消解至完全清澈透明即可。

6.2.2赶酸、定容

消解完的试样，于140℃~160℃赶酸至约1mL,冷却至室温。转移试样至10mL容量瓶，加基体改进剂(4.13)2.5mL,用0.2mol/L