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NASONEX中赋型剂的定量01柠檬酸和柠檬酸钠的摩尔浓度比是1:1柠檬酸数量=3.66/2=1.83g/kg柠檬酸钠数量=3.66/2x294/192.1=2.8g/kg02NASONEX中赋型剂的定量丙三醇的定量功用：保湿剂HPLC方法柱子:Phenominexaminocolumn150mmx4.6mm,3um检测器:RefractiveIndex流动相:70%Acetonitrile/water流速: 1mL/min进样体积:25uLNASONEX中赋型剂的定量气相色谱（GC）方法柱子:G43stationaryphase,capillarycolumn0.53mmx30m检测器:FID载流气体：Helium进样器温度：240C检测器温度：260CNASONEX中赋型剂的定量Shanghai2004*logo柱子温度:时间(min)温度(C)速度(C/min)0-104010-312501031-46250NASONEX中赋型剂的定量01HPLC和GC的结果接近，但是HPLC需时要少得多（仅为GC的1/3时间)02NASONEX中赋型剂的定量氯苯甲烷铵的定量功用：防腐剂HPLC方法柱子：SpherisorbS3CN150mmx4.6mm,3um流动相：45%ACN/phosphatebuffer,pH=6.0流速:1mL/min检测器:UV-Visat210nmNASONEX中赋型剂的定量聚山梨醇酯80的定量功用：表面活性剂结构NASONEX中赋型剂的定量HPLC方法Shanghai2004*HPLC方法柱子:SymmetryC18,150mmx3.9mm,5um流动相：25%CAN/phosphatebuffer,pH=2.8流速：1.5mL/min检测器：UV-Vis210nm样品制备：Treat9gofsamplewith1mL1NNaOHat70Cfor3hrs在相同条件下处理聚山梨醇酯80标准、掺杂样品和油酸标准结果显示聚山梨醇酯80的水解转变成97.8%油酸NASONEX中赋型剂的定量GC方法柱子：Supelcowax10,0.53mmx30m检测器：FID载流气体:Helium3mL/min进样器温度:250C检测器温度：280C进样体积：1uL(split(1:30)分析方法的建立与选择（续）表面易修改选择键合相与水和所有有机溶剂匹配不溶解Insoluble无反应活性大小不变化不利的化学特性硅在高pH下会溶解硅表面是酸性的分析方法的建立与选择（续）硅表面Shanghai2004*02010304硅烷醇自由基硅烷醇偶合硅氧烷键通过氢键结合的硅烷醇1分析方法的建立与选择（续）2二级滞留反应3R3N:+HO–Si?R3N:…H…O–Si–氢键形成4R3NH++(X+)-0-Si?(R3NH+)-0-Si-+X+离子交换分析方法的建立与选择（续）

键合相柱子的制备分析方法的建立与选择（续）RP柱子的选择Shanghai2004*硅烷的选择-单功能或多功能键合的完成程度–部分或全部完成反应有或者没有保护端点封闭键合化学本身分析方法的建立与选择（续）Shanghai2004*内含极性类似于C8,C18，但是可以用于100%水相。例如：SymmetryShield,XTerra,Discovery最常用的键合相是十八烷基硅(ODS),C18.粗糙的，滞留性的。将近80%的HPLC应用使用这中键合相苯柱自的滞留性中等。C3,C4柱子滞留性能要差，更不稳定，通常用作分析诸如蛋白质的大分子。NH2柱子的滞留性能较弱，更多地是用于常规相。CN柱子是一种中等滞留性能，也常用于常规相。分析方法的建立与选择（续）Shanghai2004*选择检测器检测器LOQ(g)灵敏度UV-Vis固定10-9没有影响UV-Vis改变10-9没有影响荧光10-12没有影响折射率10-6流动、温度、流出电导10-9流动、温度分析方法的建立与选择（续）Shanghai2004*分辨率（R）的三项式分辨率（R）的三项式（续）N取决于Shanghai2004*2固定相的颗粒大