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《铁矿石 金、银、铂、钯的测定 电感耦合等离子体质谱法》.pdf

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GB/TXXXX.XX—XXXX

铁矿石金、银、铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/TXXXX的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中金、银、铂、钯含量的方法。

本部分适用于铁矿石中的金、银、铂、钯元素含量的测定,其测定范围见表1。

表1测定范围(mg/kg)

元素测定范围

金0.010~2.00

银0.010~2.00

铂0.0050~2.00

钯0.0050~2.00

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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3原理

试料与混合熔剂按比例混合,高温熔融后灰吹,得贵金属合粒,分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒

得到测定银和金、铂、钯的溶液,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱

信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

4试剂和材料

1

GB/TXXXX.XX—XXXX

分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的

水。

4.1无水碳酸钠粉状。

4.2硼砂粉状。

4.3黄色氧化铅粉状(含金0.25μg/kg;银0.25μg/kg;铂0.25μg/kg;钯0.25μg/kg)。

4.4二氧化硅粉状。

4.5硝酸钾粉状。

4.6可溶性淀粉。

4.7银粉,纯度≥99.99%。

4.8硝酸,ρl.42g/mL,优级纯。

4.9盐酸,ρ1.19g/mL,优级纯。

4.10醋酸,ρl.05g/mL。

4.11王水:由硝酸(4.8)和盐酸(4.9)按1:3体积比混合制得,现用现配。

4.12硝酸溶液,2+98。取适量硝酸(4.8)和水按体积比2:98进行混匀。

4.13醋酸(1+3)。

4.14硝酸(1+1)。

4.15硝酸银溶液(10g/L):称取0.5g银粉(4.7)置于300mL烧杯中,加人10mL水和2mL硝酸(4.8),微

热至银溶解后,转移并用水定容至50mL容量瓶中。

4.16金、银、铂、钯标准储备溶液(1000μg/mL):按GB/T602配制或使用有证标准溶液。

4.17系列标准溶液:用标准储备溶液(4.16)按表2配制金、铂、钯标准溶液系列,介质为2%王水;银

标准

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