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ICS67.100
CCSC144
T/NAIA
团体标准
T/NAIA0374—2025
牛奶和奶粉中7种喹诺酮类残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationofsevenquinolonesresiduesinmilkandmilk
powderbyHPLC-MS/MS
2025-03-17发布2025-03-31实施
宁夏化学分析测试协会发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》规定
编写。
本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监督管理总局重点实验室(枸杞
及葡萄酒质量安全))、宁夏计量质量检验检测研究院、北方民族大学、宁夏化学分析测试协会。
本文件主要起草人:朱燕燕、马桂娟、李强、姚博伟、卜春苗、王泽岚、王鹏、吕毅、吴明、
张小飞。
I
T/NAIA0374—2025
牛奶和奶粉中7种喹诺酮类残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶和奶粉中7种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、达氟沙星、氧氟
沙星、沙拉沙星、洛美沙星)的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用牛奶和奶粉中7种喹诺酮类的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样用2%的甲酸乙腈溶液提取,经分散固相萃取法净化,反相色谱柱分离,供液相色谱-串联
质谱仪测定,外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈:色谱纯。
5.1.2甲酸:优级纯。
5.1.3无水硫酸镁:优级纯。
5.1.4十八烷基(C18)粉末:粒径50μm。
5.1.52%甲酸乙腈溶液:取20.0mL甲酸(5.1.2),用乙腈定容到1000mL,混匀。
5.1.60.2%甲酸水溶液:取2.0mL甲酸(5.1.2),用水定容到1000mL,摇匀。
5.1.70.2%甲酸乙腈溶液:取2.0mL甲酸(5.1.2),用乙腈定容到1000mL,混匀。
5.2标准品
7种喹诺酮标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附录表A。
5.3标准溶液配制
5.3.1标准储备液(1.0mg/mL):分别准确称取7种喹诺酮类标准品10.00mg,用乙腈(5.1.1)溶解并
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T/NAIA0374—2025
定容至10mL,避光冷冻贮存,有效期为3个月。
5.3.2混合标准储备液(10.0μg/mL):分别移取7种标准储备液(5.3.1)100μL,用乙腈(5.1.1)稀释
至10mL,避光冷冻贮存,有效期为1个月。
5.3.3混合标
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