LAB02线速度Agilent GC-MS 5973化学工作站操作培训教材.DOC

STYLEREF标题1实验室练习2：线速度测定

STYLEREF标题2线速度测定

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实验室练习2：线速度测定

在这部分你将：

测定通过GC柱的载气的线速度

测定进入MSD真空系统的流量

线速度测定

在这个实验里，来检测一个不滞留的化合物以测定毛细柱载气的线速度。在这里和随后的采集实验中我们采用30M×0.25mm5％苯甲基硅氧烷交联柱。在此先假定柱长为30米。实际柱长可能不是30米，随后把柱子“安装”到方法中时，将对此进行修正。

由6890GC面板确认（可以修改）仪器的下列条件设置：

柱箱温度：70?C

方式：Split（分流20:1）

柱流量1ml/min

Ms条件：溶剂延迟0

扫描范围：10-100

sampling：3

如果是自动进样，将一个空样品瓶放在自动进样器上

点击绿色箭头，输入文件名称和样品瓶位置（自动进样按样品瓶位置输入；如果手动进样，选择1号位）点击startrun键

如果手动进样，按照提示先按予运行键，待予运行灯闪过之后进样，按start键.

从top/view/dataanalysis或通过快捷键进入数据分析窗口。

在运行结束前点击File/takesnapshot可以对已经采集的数据进行处理。运行结束后，点击打开文件的图标并选择目标文件将其打开。

点击chromatogram/autointegrate对空气峰积分显示其保留时间

用REF_Ref406577834方程1或REF_Ref406577845方程2计算线速度：

方程SEQEquation\*ARABIC1

其中：

L=柱长（厘米）

Tr=无滞留空气峰的流出时间（秒）

方程的简化形式为：

方程SEQEquation\*ARABIC2

其中：

L=柱长（米）

Tr=无滞留空气峰的流出时间（分钟）

注意：可以用“程序管理器”中的“附件”里的“计算器”程序进行计算。

线速度是多少厘米/秒？

线速度计算出之后，用方程3或REF_Ref406577877方程4计算通过柱子的流速。

方程SEQEquation\*ARABIC3

其中：

?=3.14

r2=半径平方（厘米）

EQ\x\to(u)=线速度（厘米/秒）

60=每分钟的秒数

方程可简化为：

方程SEQEquation\*ARABIC4

其中：

D2=直径平方（米）

L=柱长（米）

Tr=无滞留空气峰的流出时间（分钟）

通过柱子的流速是多少cc/min？

您的仪器最大允许流量是多少？

上述计算是按照30米柱长进行的，这很可能不对。后面我们将会看到系统是如何校正到真实柱长后再做这一相同的计算。