2025届高三化学一轮复习实验专题题型必练24制备类实验提高题含解析.docxVIP

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制备类试验提高题

非选择题（共20题）

1．某化学小组采纳类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。

已知：

密度（g/cm3）

熔点（℃）

沸点（℃）

熔点（℃）

环乙醇

0.96

25

161

难溶于水

环乙烯

0.81

﹣103

83

难溶于水

（1）制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是_____。

②试管C置于冰水浴中的目的是_____。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层。（填上或下）

②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_____（填“g”或“f”）。收集产品时，限制的温度应在_____左右，试验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的缘由是_____。

A．蒸馏时从70℃起先收集产品

B．环已醇实际用量多了

C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

2．苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，试验室制备方法如下：

Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备

在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，起先限制回流速度1～2d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。

沸点（℃）

相对分子质量

苯甲酸

249

122

苯甲酸乙酯

212．6

150

（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。

（2）装置A的名称及冷水通入口_________________________。

（3）通过分水器不断分别除去反应生成的水，目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。

（4）试验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。

（5）图二装置中的错误______________________。

Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制

将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。

（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。

（7）依据订正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g?cm﹣3）。试验的产率为_________。

3．1?乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。试验室制备1?乙氧基萘的过程如下：

+CH3CH2OH+H2O

已知：1?萘酚的性质与苯酚相像，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：

物质

相对分子质量

状态

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解度

水

乙醇

1?萘酚

144

无色或黄色菱形结晶或粉末

96℃

278℃

微溶于水

易溶于乙醇

1?乙氧基萘

172

无色液体

5.5℃

267℃

不溶于水

易溶于乙醇

乙醇

46

无色液体

?114.1℃

78.5℃

随意比混溶

(1)将肯定量?1?萘酚溶于无水乙醇中，并加入少量浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。试验中运用过量乙醇的缘由是__________。

(2)装置中长玻璃管的作用是：______。

(3)该反应不能用试验室制备乙酸乙酯的装置，简述理由____________；

(4)反应结束，须要提纯产物，在下面的横线上填上相应操作的名称：倒入冷水，碱洗并_______→水洗并_______→加入CaCl2干燥并______→___________。

4．试验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是

2+KOH→

+HCl→+KCl

已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：

试依据上述信息回答下列问题：

(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。

(2)操作Ⅱ的名称是________。

(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。

(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”