《核电厂含硼水中硅浓度的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》-编制说明.docx

《核电厂含硼水中硅浓度的测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明

（征求意见稿）

一、工作简况

1、任务来源

本标准是根据中国核能行业协会《关于征集2023年度中国核能行业协会团体标准项目的通知》部署，针对安全生产领域展开标准制定。

本标准的主要起草单位为福建福清核电有限公司，标准于2023年1月完成草案编制。

福清核电有限公司已与中国核能行业协会签订团体标准项目技术服务合同。

2、主要工作过程

编制组在收集并充分消化吸收国内、外相关标准、期刊论文的基础上，结合核电站一回路样品特点开展方法开发和实验数据收集工作，并制定了标准编制原则。

根据标准编制原则，于2024年8月完成了标准征求意见稿（草案）。随后，编制组内部对草案内容进行了数次校核和修改。

2024年10月，编制组根据内部评审意见对草案进行了修改完善，形成了征求意见稿。

3、主要参加单位和工作组成员及其所作的工作等

根据标准推荐方法，编制组在福清核电化学实验室使用电感耦合等离子体发射谱仪顺利完成相关试验。

中国核能行业协会在本标准制定过程提供了形式审查和技术指导。

二、标准编制原则和主要内容

1、标准编制原则

本标准的编制符合压水堆核电厂含硼水系统中硅含量检测准确性对核电站的安全运行意义重大，结合目前行业采用的原子吸收光谱法（AAS）测定含硼水中硅通常存在工作曲线线性不佳、石墨炉易被硼结晶污染等问题，影响了分析效率和准确性。本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、实用性、一致性和规范性原则来进行本标准的制定工作。

（1）科学性

本标准在实施了大量电感耦合等离子体发生光谱（ICP-OES）测量含硼水中硅浓度方法的条件测试和实验室实测数据验证的基础上，参考美国核电实验室测试方法，对团体标准进行编写。

（2）实用性

本标准规定了使用电感耦合等离子体发生光谱（ICP-OES）测量含硼水中锌、镍浓度的全过程，包括标准溶液配制、样品测量、数据处理、准确度评价等环节建立规范，以大量验证数据作为依据，具备科学性、客观性，从而达到准确测量含硼水中锌、镍浓度的目的。

2、标准主要内容的依据

按GB/T20001.4—2015的规定，确定本标准总体结构如下：

——范围；

——规范性引用文件；

——原理；

——试剂；

——仪器；

——样品；

——分析步骤；

——结果计算；

——精密度；

——影响测定结果的因素；

——质量保证和控制；

——安全注意事项。

2.1关于第6章内容的说明

第6章的内容是基于核电站一回路样品带有放射性的特点，给出了放射性样品的储存、转运、分析过程中的防护建议，减少人员在取样、分析过程中接受辐照的风险。

2.2关于第7章至第8章内容的说明

第7～8章的内容基于国标《GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》等方法描述，以及对测量过程条件控制、仪器参数设置、溶液基体选择等进行的验证和优化，并提出标准曲线绘制和结果计算的具体内容。

2.3关于第9章内容的说明

第9章的精密度是基于90%置信度下实验室不同操作人员短时间内使用同一台仪器相同浓度的标准样品执行重复分析。

2.4关于第10章内容的说明

第10章的内容是基于仪器厂家推荐，以及国内实验室的通用质控方法，根据实验室验证，若室温稳定，冷却水等设备运行正常的前提下，在分析10组样品的期间，仪器光路、检测器温度能维持不变，因而，仪器波长不会产生显著偏离，检测器信号不会产生显著偏差。

2.4关于第11章内容的说明

第11章的内容是通过对方法调试和验证过程总结可能发生且对分析结果影响偏差较大的因素。

2.5关于第12章内容的说明

第11章内容是明确ICP操作手册中要求的注意事项，以及放射性样品分析的注意事项，避免人员在操作仪器时发生人身伤害和环境放射性污染的事件。

3、解决的主要问题

压水堆核电厂一回路冷却剂中硅多以硅酸盐的形式存在，容易沉积在燃料表面，使结垢硬化，从而降低燃料包壳的传热性能，另外硅酸盐沉积后加重对锆合金材料的腐蚀，严重影响到核电厂的安全运行。

使用硼酸作为可溶中子吸收剂的压水堆核电厂，硼酸的存在（通常浓度为mg/L级）给水中硅含量的测定带来干扰。核电厂通常使用石墨炉原子吸收光谱法（以下简称“AAS”）测定高硼溶液中硅的含量，但应用实践表明，AAS通常存在工作曲线线性不佳、结果精密度不理想、分析用时长、石墨炉易被硼酸结晶污染等问题，影响了分析效率，增加分析成本。

基于以上，福清核电自主开发了电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称“ICP-OES”）测定硼酸基体中硅含量的方法，经5，6号机组调试验证表明，ICP-OES检测限满足化学监督要求的前提下，可显著提高分析效率，相比AAS，工作曲线线性好、结果精密度高，这一优势对于使用硼酸作