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淀粉制品中铝残留量的测定

铝是地壳中含量最高的金属元素，主要以氧化态的三价铝形式广泛存在于自然界中。随着科学技术的进步和发展，人们发现铝是一种对人体健康有危害的元素，体内蓄积过量的铝会对人体骨骼、生殖系统以及生长发育等产生危害[1-4]。铝进入人体的途径有食物、铝制炊具及容器、饮用水等，其中铝摄入的主要来源是食物[5]。普通食物中铝的本底含量通常较低，大部分食物中的铝含量主要来自含铝食品添加剂的使用[6]。粉皮、粉丝等淀粉制品是人们日常消费较多的食品，加入硫酸铝钾、硫酸铝铵等含铝食品添加剂，可以提升淀粉制品的口感和韧性，但若过量则会对消费者健康造成危害。近年来市场监管总局以及各地市场监管局公布的食品安全抽检数据表明，淀粉制品的铝超标情况仍处于较高水平，因此很有必要对淀粉制品中的铝残留量进行检测。《食品安全国家标准食品中铝的测定》（GB5009.182—2017）[7]是测定食品中铝的标准方法，国标方法规定了待测样品在消解前需置于85℃恒温干燥箱中干燥4h。笔者在日常试验中发现，国标方法干燥操作耗时较长，且粉皮、凉粉等水分含量较高的淀粉制品在经过4h的干燥处理后，样品容易黏结起来，变得比较坚硬，导致后续试验无法均匀取样，影响样品中铝残留量的测定结果。滕布雷等[8]应用红外线水分测定仪对糕点中的水分含量进行测定，并结合电感耦合等离子体质谱法成功测定了糕点中的铝含量，减少了糕点样品烘干4h后的变化。红外线水分测定仪操作简单，加热速度快，能够在较短时间内测定出食品、粮食、茶叶等样品的水分含量。电感耦合等离子体质谱法测定铝虽然检测精度较高，但使用的检测设备以及检测成本也很高[9]。而分光光度法使用的分光光度计设备价格低廉、普及率高，操作相对简便，是一般基层实验室都具备的检测手段。

本文尝试将淀粉制品粉碎均匀后直接进行湿法消解，结合分光光度法测定湿样品中铝的质量；同时另取适量粉碎均匀的湿样品置于红外线水分测定仪中快速测定样品的水分含量得到样品干质量，以此计算出样品中的铝残留量。本文对湿法消解温度和消解时间、显色反应时间等试验条件也进行了研究，优化了国标分光光度法的湿法消解条件，明确了显色体系最佳稳定时间。

1材料与方法

1.1材料与试剂

随机取样市售的粉皮、凉粉、粉丝等淀粉制品6批次。

铝溶液标准物质：1000mg·L-1，北京坛墨质检科技有限公司；硝酸、硫酸、盐酸、氨水、无水乙醇，以上试剂均为优级纯；对硝基苯酚、铬天青S、乙二胺、聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）、溴代十六烷基吡啶（CPB）、抗坏血酸，以上试剂均为分析纯。

本试验所用水均为超纯水，试验用的玻璃器皿都在硝酸溶液中（硝酸与水体积比为1∶5）浸泡24h以上，取出后用自来水冲洗干净，最后用超纯水冲洗3遍后晾干使用。

1.2仪器与设备

UV2700紫外-可见分光光度计，岛津仪器（苏州）有限公司；MOC-120H红外线水分测定仪，日本岛津公司；FA2004型电子分析天平，上海精科天美科学仪器有限公司；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；NH-L型耐酸耐碱控温电热板，苏州九联科技有限公司；Milli-QReference超纯水机，美国Millipore公司。

1.3试验方法

1.3.1试剂及铝标准使用液的配制

1g·L-1铬天青S溶液：称取0.1g铬天青S于烧杯中，用乙醇溶液（无水乙醇与水体积比为1∶1）溶解并转移至100mL容量瓶中定容，混合均匀。

3%TritonX-100溶液：吸取3mLTritonX-100于100mL容量瓶中，用水定容，混合均匀。

3g·L-1CPB溶液：称取0.3gCPB于烧杯中，加入15mL无水乙醇使其溶解，用水转移至100mL容量瓶中并定容，混合均匀。

乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH值6.7～7.0）：量取100mL乙二胺，缓慢加入盛有200mL水的烧杯中，冷却后再往烧杯中缓缓加入190mL盐酸，用玻璃棒混匀，用盐酸溶液（盐酸与水体积比为1∶1）或乙二胺溶液（乙二胺与水体积比为1∶2）调节pH值至6.7～7.0。每次使用前，需重新测定并调节溶液pH值至6.7～7.0。

铝标准中间液（100mg·L-1）：吸取1.00mL铝溶液标准物质于10mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，混合均匀。

铝标准使用液（1.00mg·L-1）：吸取1.00mL铝标准中间液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，混合均匀。

1.3.2样品水分含量的测定

称取10g左右粉碎好的样品，平铺于红外线水分测定仪的样品盘中，样品层厚应尽量在5mm以内，设定设备加热温度为105℃，待样品前后两次水分