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金具有亲硫性,常与硫化物如黄铁矿[2]、毒砂、方铅矿、辉锑矿等密切共生;易与亲硫的银、
铜等元素形成金属互化物。金具有亲铁性,陨铁中含金,金经常与亲铁的铂族元素形成
金属互化物。金还具有亲铜性,它在元素周期表中,占据着亲铜和亲铁元素之间的边缘
位置,与铜、银属于同一副族,但在还原地质环境下,金的地球化学行为与相邻元素相似,
表现了更强的亲铁性,铜、银多富集于硫化物相
吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱
抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸
近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却。0.2g氟化氢铵,1mlEDTA溶
液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,
继续滴定至蓝色消失为终点。
具体的步骤如下:
1.方法提要
试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复
溶,加HC1蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干
扰元素,加人KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用
硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10^-6>0.X的测定。
2.试剂配制
活性炭一纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH3HF2
溶液中浸泡3d,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭
与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。
金标准溶液:称取0.0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中,加10mL
王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加人8~10滴250g/LNaCl
溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1mLHCl,继续在沸水浴上蒸干。取下
加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5mLHCl的500mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100µg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2)溶于新煮沸
后冷却的蒸馏水中,加0.lgNa2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此
溶液1mL相当于10mgAu。
分别取30mL和100mL上述溶液于10L下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠)3
和10mL氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进
行标定:取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中,加3~5滴250g/LNaCl
溶液,加2~3mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCl,蒸干,重复两次。然后用
两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当金的质量(1mL
分别相当30µg和100µg)µg/mL。
3.分析步骤
称取10~30g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,
取出放冷,将试样转人400mL烧杯中,用少量水润湿,加l00mL王水(1+1),
加热微沸30~60min,中间摇至100~120mL,将溶液注人连接在装有活性炭
-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl(2十98)溶液洗涤活性炭3~4次,再用
热HCl(2+98)洗3~4次,最后用温水洗3~4次,抽干。取出活性炭-纸浆
吸附饼,移人50mL瓷坩埚中.放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人
650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L
NaCl溶掖,沿坩埚壁加人2~3mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCl,
继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5mL乙酸(7十93),
搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加人0.1gNH4HF2,搅匀。滴加数滴
25g/LEDTA溶液后,立即加人0.5gKI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,
加人3~5滴10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
按下式计算试样中金的含量
Au(g/t)=V*T/m
式中T—1mLNa2S2O3标准溶液相当于金的质量,µg/mL;
V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
m——称取试样的质且,g。
注意事项:
1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。
2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:①含硫高的硫化矿。先用逆王水(
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