材料表征课件 X射线.pptVIP

ProgrammableBragg-BrentanoOpticsOpticsClassicalPowderDiffractometerGeometrywithmonochromator测角仪简介测角仪是X射线的核心组成部分试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。测角仪TubeMeasurementcircleFocusingcircleDetectorSample测角仪聚焦原理示意图绕角仪工作动态图单色光源?单色器

monochromatorHowtoremoveKβ?滤波片和单色器滤波片工作原理滤波片的选择:(1)它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间，且尽量靠近Kα。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。Z靶40时Z滤片=Z靶-1；Z靶40时Z滤片=Z靶-2；阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。Z靶≤Z试样+1。单色器（monochromator）CompletelyremoveofKβ,partlyseparateKα1andKα2样品制备（Samplepreparation）定性1~5μ定量0.1~2μThetotalnumberofsphericalparticlesinacylindricalspecimen10mmIndiameterand0.1mmdeepasafunctionofparticlesizeassumingclosePackingofthespheres.D-Diameter,h-specimendepthandd-particlediameterGrindingandmechanicalmillInfinitenumberofpossibleorientationoftheparticlesPowdermountingtoavoidorientationFlatsampleholders衍射仪的工作方式连续扫描：探测器以一定角速度在选定的角度范围内连续扫描。优点：快速、方便。缺点：峰位偏移、分辨率降低、线型畸变。*结构因子的计算一个电子对X射线的散射一个原子对X射线的散射一个单胞对X射线的散射一个小晶体对X射线的散射粉末多晶体的HKL面的衍射强度晶体晶胞原子电子*单位晶格对X射线的散射与I原子＝f2Ie类似定义一个结构因子F：I晶胞＝|F|2IeA晶胞＝|F|Ae*考虑每个原子相对于原点的位相差后晶胞结构因子表达式F代表了一个晶胞散射能力，因晶胞再不同方向上有不同的散射能力，需加脚注hkl，Fhkl表示（hkl）晶面组的反射能力。可知晶胞中（hkl）晶面的衍射强度*结构因子Fhkl的计算和讨论*各原子的坐标为u1,v1,w1;u2,v2,w2;u3,v3,w3……*有用的关系式由最后一个关系式：*最简单情况，简单晶胞，仅在坐标原点(0,0,0)处含有一个原子的晶胞即|F|与hkl无关，所有晶面均有反射*底心晶胞：两个原子，（0,0,0）（?,?,0)不论哪种情况，l值对|F|均无影响。111,112,113或021,022,023的|F|值均为2f。011，012，013或101，102，103的|F|值均为0。(h+k)一定是整数，分两种情况：（1）如果h和k均为偶数或均为奇数，则和为偶数|F|=2f|F|2=4f2（2）如果h和k一奇一偶，则和为奇数|F|=0|F|2=0*体心晶胞，两原子坐标分别是（0,0,0）和（1/2,1/2,1/2）即对体心晶胞，(h+k+l)等于奇数时的衍射强度为0。例如(110),(200),(211),(310)等均有散射；而(100),(111),(210),(221)等均无散射当(h+k+l)为偶数，|F|=2f，|F|2=4f2当(h+k+l)为奇数，|F|=0，|F|2=0*面心晶胞：四个原子坐标分别是(000)，(??0)，(?0?)，(0??)当h,k,l为全奇或全偶，(h+k)，(k+l)和(h+l)必为偶数，故F=4f，F2=16f2当h,k,l中有两个奇数或两个偶数时，则在（h+k)，(k+l)