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DB44T938-2011 乙烯-辛烯共聚物的鉴别及辛烯含量的测定 裂解气相色谱-质谱法.pdf

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ICS83.040

G15

备案号:32058-2012DB44

广东省地方标准

DB44/T938—2011

乙烯-辛烯共聚物的鉴别及其辛烯含量

的测定裂解气相色谱-质谱法

Identificationofethylene-octenecopolymeranddeterminationofoctane

proportioninthecopolymerbypyrolysisgaschromatography-mass

spectrometry

2011-11-10发布2012-03-01实施

广东省质量技术监督局发布

DB44/T938—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001

《标准编写规则第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位:中国广州分析测试中心,广东德冠包装材料有限公司,广东省标准化研究院。

本标准主要起草人:吴惠勤、黄晓兰、徐文树、彭兆红、陈海鹏、朱志鑫、林晓珊、黄芳、王娟。

本标准系首次发布。

DB44/T938—2011

乙烯-辛烯共聚物的鉴别及其辛烯含量的测定

裂解气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了乙烯-辛烯共聚物的裂解气相色谱-质谱鉴别方法,以及乙烯-辛烯共聚物中辛烯含量

的测定方法。

本标准适用于塑料原料乙烯-辛烯共聚物和聚乙烯的定性鉴别,以及乙烯-辛烯共聚物中辛烯含量

(范围在5%~50%之间)的测定。

2原理

采用裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)方法,共聚物经裂解器高温热裂解,产生的裂解产物经气相

色谱分离,质谱鉴定出其裂解产物的成分。根据裂解产物的组成以及其中辛烯峰的丰度定性鉴别乙烯-

辛烯共聚物,根据裂解产物中辛烯峰的丰度计算共聚物中辛烯的含量。

3仪器设备

3.1气相色谱-质谱联用仪,电子轰击离子源(EI)。

3.2高温裂解器,最高温度不低于700℃,在线连接于气相色谱-质谱仪的进样口。

3.3分析天平:感量0.1mg。

3.4粉碎机。

4样品制备

取塑料原料样品约5.0g,用粉碎机粉碎成粒径小于1mm的细小颗粒,备用。

5测定

5.1裂解气相色谱-质谱条件

5.1.1裂解条件

裂解温度600℃,裂解时间为6s,样品用量10mg。

5.1.2色谱条件

色谱柱DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm(或相当者),柱温:起始温度50℃,以8℃/min的速

率程序升温,至240℃保持10min,进样口温度250℃,载气He,柱前压60kPa,分流比50:1。

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