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实验报告

专业:材料化学年级、班级:13材料化学1班

课程名称:无机非金属材料科学实验时间:

实验项目:粉体粒度测定实验指导老师:

实验评分:

【实验目的】

了解光散射法测粉体粒度分布的原理和方法

掌握激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法

【实验原理】

颗粒的大小

粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。粒度越小,粒度的微细程度越大。表面光滑的球形颗粒只有一个线性尺寸,即其直径。粒度就是直径。对不规则的颗粒,则可按某种规定的线性尺寸表示其粒度。

粒度分布

颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒粒度相等或相近,称为单粒度或但分散体系或颗粒群。

粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄,其分布分散程度越小,集中度就越高。

粒度测量方法

对大多数粉末而言,光散射颗粒尺寸分析取决于颗粒尺寸的范围或入射光线的波长。光散射法这一技术要求单色光透过粉末的悬浮介质。光线由于颗粒和周围介质的折射率可以被散射。

颗粒度测量方法的比较和适用性

选定测量方法主要依据:

颗粒物质的粒度范围

方法本身的精度

用于常规检验还是进行课题研究,用于常规检验要求方法快速、可靠、操作方便和对生产工艺过程有一定的指导意义;

要求粒度分布还是仅仅测量平均粒度;有时还应考虑颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的运用场合。

【实验仪器和药品】

实验仪器:激光粒度分析仪

实验药品:氧化铝(目数大、中、小)、碳酸钙

【实验步骤】

打开仪器的主电源开关,开启计算机的设备程序;

设定测试样品的光学参数为氧化铝,然后采用二次水洗测定样品背景;

背景测定后,加入氧化铝(目数中),打开超声波,1当分散体系的浓度稳定后(10s后)开始测定;

测试结束后,将烧杯清洗干净后重装如800ml去离子水,重复2、3步骤依次测量氧化铝(目数大、小)、碳酸钙1%、20%及10%在无超声、10s超声、长时间超声下的粒度分布情况

收集数据,对数据进行必要的处理

测试结束,关闭电源,清洗仪器3次以上。

【实验结果与讨论】

氧化铝-目数中

氧化铝-目数大

氧化铝-目数小

氧化铝

碳酸钙20%

碳酸钙1%

碳酸钙10%无超声波

碳酸钙10%超声波10秒

碳酸钙平均

碳酸钙10%超声波长时间

碳酸钙10%

讨论:

氧化铝的目数越小,粒度越大,其粒度分布范围较广,分散程度较大;

对于碳酸钙10%无超声下出现两个峰值,10s超声后粒度较大的小峰值消失,而长时间超声下粒度大的小峰值再次出现,理论上应在长时间超声下小峰值出现在粒度小的位置,而结果却不同于理论原因应该是碳酸钙小颗粒在长时间超声下相碰结合形成大颗粒,故其粒度大处出现峰值;

超声时间越长,碳酸钙的粒度范围越广,分散程度越大,集中度越小;

碳酸钙的含量越低,粒度越大,但变化不明显。

【思考题】

在激光粒度分析中,影响粒度测试结果的因素有哪些?怎么样选择分散剂?

影响因素:分散剂的选择、样品取样的方式、操作的方法和流程;

选择分散剂:选择的分散剂必须能使样品分散其中,而不是溶解样品或使样品浮在其上或沉淀。无法找到合适的分散剂时,可以通过加入另一种分散剂的方法使样品分散。

粉体粒度测试的方法有哪些?选择的主要依据是什么?纳米粉体可用哪些方法测试?

方法:筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等

选择的主要依据:颗粒物质的粒度范围

方法本身的精度

用于常规检验还是进行课题研究,用于常规检验要求方法快速、可靠、操作方便和对生产工艺过程有一定的指导意义;

要求粒度分布还是仅仅测量平均粒度;有时还应考虑颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的运用场合。

纳米粉体的测试方法:电子显微镜法、X光小角度散射法、扩散法

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