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ICP-MS法与二安替比林甲烷比色法测定凉果中二氧化钛的比较

二氧化钛（俗称钛白粉）是食品添加剂中唯一的白色素，因具有高反射率、高遮盖率和光稳定性等特性，经常应用于需要增白或调色的食品中。曾有新闻报道某公司生产的彩虹糖中检出过量的二氧化钛（E171）[1]。而食用含有过量二氧化钛的食品可能会对人体的大脑、肝脏和肾脏等造成伤害。目前检测食品中二氧化钛的主要方法是ICP-AES法、二安替比林甲烷比色法，两种方法各具优缺点[2-3]。ICP-MS法具有检出限低、灵敏度高、分析精度高、受化学干扰小等优点，但仪器价格昂贵、样品制备要求高、需要专业检验人员操作；二安替比林甲烷比色法具有仪器价格便宜、操作简便等优点，但前处理费时费试剂、深色样品容易干扰结果[4-5]。本文使用ICP-MS法和二安替比林甲烷比色法检测不同凉果中二氧化钛含量，并分析比较两种方法的差异。

1材料和方法

1.1仪器和设备

ICP-MS（iCAPRQ，赛默飞世尔公司）；微波消解仪（ETHOSUP，麦尔斯通公司）；紫外可见分光光度计（UV-2600，岛津公司）；高速粉碎机（DFT-200A，旌派仪器公司）；电热板（HT-300，格丹纳公司）；超纯水机（Milli-Q，密理博公司）。

1.2材料和试剂

随机购买7种凉果作为实验样品。钛标准溶液（1000mg·L-1）；Sc钪内标标准溶液（1000mg·L-1）；硝酸（ACS级别）；盐酸（优级纯）；盐酸溶液（1+1）；高氯酸（优级纯）；混合酸（硝酸∶高氯酸=9∶1，体积比）；抗坏血酸溶液（2%）；二安替比林甲烷溶液（5%）；过氧化氢（30%）。

1.3标准溶液的配制

1.3.1ICP-MS法标准溶液的配制

（1）标准系列工作溶液的配制。用移液管吸取一定量的钛标准溶液，以硝酸溶液（2%）配制成标准工作溶液，溶液中钛浓度分别为10.0μg·L-1、20.0μg·L-1、40.0μg·L-1、60.0μg·L-1、80.0μg·L-1、100.0μg·L-1。

（2）内标标准溶液的配制。用移液管吸取内标标准溶液储备液，以硝酸溶液（2%）配制成内标标准工作溶液（50μg·L-1）。

1.3.2二安替比林甲烷比色法标准溶液的配制

用移液管吸取钛标准溶液使用液，加入5mL抗坏血酸溶液（2%），14mL盐酸溶液（1+1），6mL5%的二安替比林甲烷溶液，配成标准系列工作溶液，溶液中钛的浓度分别为0.100μg·mL-1、0.200μg·mL-1、0.500μg·mL-1、1.000μg·mL-1、2.000μg·mL-1。

1.4样品前处理

1.4.1ICP-MS法的样品前处理

ICP-MS法的样品前处理采用微波消解法。使用高速粉碎机对样品进行粉碎处理，用分析天平称取0.2000g样品置于微波消解罐中，采用1mL过氧化氢和9mL硝酸进行消解，先静置消解30min，再使用微波消解仪消解。消解程序：0℃上升到125℃，保持8min，再升到180℃，保持12min。试样冷却后，用超纯水定容到100mL容量瓶中。样品空白试验在同样条件下完成。

1.4.2二安替比林甲烷比色法的样品前处理

二安替比林甲烷比色法的样品前处理采用湿法消解。使用高速粉碎机粉碎样品，用分析天平称5g样品置于锥形瓶中，添加15mL混合酸，消解直到试液清澈，放冷后添加硫酸5mL、硫酸铵1g，煮沸到清澈，用超纯水定容到100mL容量瓶中。样品空白试验在同样条件下完成。

1.5ICP-MS法仪器条件

功率：1.55kW；雾化室温度：2.2℃；载气流量：0.95L·min-1；停留时间：0.1ms；碰撞气：He，3.3mL·min-1；采样深度：9mm。

1.6钛元素含量测定方法

1.6.1ICP-MS法

采用ICP-MS测量空白溶液、钛标准溶液系列和样品待测液，内标标准溶液作内标校正，内标液和进样液以1∶1在线加入。使用QTEGRA软件工作站分析数据，生成校准曲线，计算钛含量。

1.6.2二安替比林甲烷比色法

使用紫外可见分光光度计测定空白溶液、钛标准溶液系列和样品待测液吸光度，根据吸光度、浓度绘制校准曲线，计算钛含量。

1.6.3结果计算

凉果中二氧化钛含量的计算公式为

式中：X为样品中二氧化钛含量，mg·kg-1；c为待测液含钛量，mg·L-1；c0为溶液空白含钛量，mg·L-1；V为定容体积（样品溶液），mL；f为稀释倍数（样品溶液）；m为样品的质量，g；1.6681表示1g钛相当于1.6681g二氧化钛。

2结果与分析

2.1微波消解条件优化

微波消解法具有样品回收率高、消解速