工业分析技术（第二版）课件：肥料分析.pptx

;肥料分析

第一节氮肥分析

化学氮肥：主要是指工业生产的含氮肥料，主要有铵盐（如硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等）、硝酸盐（如硝酸钠、硝酸钙等）、尿素、氨水等。其中尿素是目前使用最广泛的一种化学氮肥。

肥料中的氮通常以氨态（NH4+或NH3）、硝酸态(NO3-)、有机态(-CONH2)形式存在，因为三种状态的性质不同．所以分析方法也不同。

一、氮含量的测定

（一）氨态氮的测定

1．甲醛法

化学氮肥中的NH4+在水中显酸性，由于其酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用氢氧化钠溶液滴定。实验室中广泛采用甲醛法，反应式如下：

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O

反应生成的H+和(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)可以用氢氧化钠溶液直接滴定。化学计量点时产物(CH2)6N4的水溶液显碱性，可以选择酚酞为指示剂，根据氢氧化钠标准溶液消耗的量，求出氨态氮的含量。

此方法适用于硫酸铵、氯化铵等氮肥中氮含量的测定。;2．蒸馏后滴定法

从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出氨态氮的含量。

NH4++OH-＝NH3↑+H2O

2NH3+H2SO4＝(NH4)2SO4

2NaOH+H2SO4(剩余)＝Na2SO4+2H2O

此方法适用于硫酸铵、氯化铵等氮肥中氮含量的测定。

3．酸量法

试液与过量的硫酸标准溶液作用，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出氨态氮的含量，反应如下：

2NH4HCO3+H2SO4＝(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O

2NH3+H2SO4＝(NH4)2SO4

2NaOH+H2SO4(剩余)＝Na2SO4+2H2O

此方法适用于碳酸氢铵、氨水中氮的测定。;（二）硝态氮的测定

1．铁粉还原法

在酸性溶液中铁粉置换出的新生态氢使硝态氮还原为氨态氮，然后加入适量的水和过量的氢氧化钠，用蒸馏法测定。同时对试剂（特别是铁粉）做空白试验。

Fe+H2SO4＝FeSO4+2[H]

NO3-+8[H]+2H+＝NH4++3H2O

此方法适用于含硝酸盐的肥料，但是对含有受热分解出游离氨的尿素不适用。当有铵盐、亚硝酸盐存在时，必须扣除它们的含量（铵盐可按氨态氮测定方法求出含量；亚硝酸盐可用磺胺-萘乙二胺光度法测定其含量）。

2．德瓦达合金还原法

在碱性溶液中德瓦达合金（铜:锌:铝=50:5:45）释出新生态的氢，使硝态氮还原为氨态氮。然后用蒸馏法测定，求出硝态氮的含量。反应如下：

Cu+2NaOH+2H2O＝Na2[Cu(OH)4]+2[H]

Al+NaOH+3H2O＝Na[Al(OH)4]+3[H]

Zn+2NaOH+2H2O＝Na2[Zn(OH)4]+2[H]

N03-+8[H]＝NH3+OH-+2H2O

此方法适用于含硝酸盐的肥料，但对含有受热易分解出游离氨的尿素不适用。肥料中有铵盐、亚硝酸盐时，必须扣除它们的含量。;;;3．测定步骤

(1)溶液制备称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min，取下，待冷却后，小心加入300mL水，冷却。把锥形瓶中的溶液，定量地移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

(2)蒸馏：从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，加几滴混合指示液和少许沸石。移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中，加水，使接受器的双连球瓶颈浸没在溶液中，加4～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

连接好蒸馏装置，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(450g/L)，以中和溶液并过量25mL（注意：滴液漏斗上至少存留几毫升溶液）。

加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250～300mL时停止加热，拆下防溅