工业分析技术（第二版）课件：催化剂物理性质测定.pptx

工业分析技术;催化剂宏观物性质及酸碱性金属分散度测定

第一节催化剂密度测定

催化剂宏观物性质：是指催化剂的比表面、孔结构和催化剂密度、颗粒度及机械强度等性质。

一、催化剂密度

催化剂的密度：是单位体积内含有的催化剂质量，（在真空中的质量）。以下式表示：

对于多孔催化剂，密度是其空隙结构与化学组成的反映。一般而言，催化剂的孔容越大密度越小，催化剂组分中重金属含量越高，密度越大。载体的晶相组成不同，密度也不相同，例如，α-Al2O3，η-Al2O3，θ-Al2O3种γ-Al2O3的密度就各不相同。

另一方面，催化剂的密度也会影响催化剂的使用性能（如催化剂的活性、生焦性能、再生性能、机械强度和寿命）。

堆体积:即催化剂颗粒紧密堆积起来所得到的体积，用V堆表示。

;V堆(Vc)实际上由三部分组成：

空隙体积：堆积时颗粒之间的空隙体积V隙(Vsp)；

孔体积：催化剂颗粒内部实际孔所占体积V孔(Vpo)；

骨架体积：构成成型催化剂的粒片体积中包含的固体骨架部分的体积V骨架(Vsk)。

所以一群堆积的催化剂占有的总堆积体积应为：

V堆=V隙+V孔+V骨架

即Vc=Vsp+Vpo+Vsk

二、催化剂密度的测定方法

（一）松装密度(ρB)

催化剂松装密度：又称表观松密度(ApparentBulkDensity，ABD)，表示反应器中每单位松装体枳的催化剂颗粒粒片的质量。应在无荷载状态下，自然堆装测量体积。

;(1)实验设备铜漏斗一个，直径10.16cm，颈内径0.95cm;25mL量筒一个，刻度应在筒壁顶沿处；天平一台，精度0.1g。

(2)测量将经400～600℃/h预处理过的催化剂装入一洁净的细口瓶中，充分摇匀后转入50mL烧杯中，然后迅速经过垂直的铜漏斗注入25mL测量量筒中，使催化剂呈突起状，用木或竹制刮铲沿筒壁顶沿刮平过剩的催化剂，再用毛刷轻轻刷去粘在量筒外壁的催化剂粉末。由松装催化剂前后的量筒质量差得到松装催化剂净重(g)，除以量简体积(25mL)后算出ρB，g/mL。

;（二）堆积密度或堆密度（ρc）

堆积密度：表示反应器中密实堆积的单??体积催化剂颗粒粒片所含的质量，常以符号ρc表示，即：

测定ρc必须在振动密实的条件下进行，否则易与测定的ρB的条件混淆，常用的测定方法有两种。

1.振动法

本方法是ASTMD4180-82成型催化剂颗粒的振动视堆积密度试验标准方法。

该方法使用如图5-1所示试验设备，

;测定：试验样品在400℃空气中预处埋（还原催化剂需在惰性气氛中进行）3h以上，冷却后，启动振动器，以2～3mL/s的速度经进料漏斗加入到测量量筒之中，加料之后继续振动1min，关振动器，读取催化剂体积并称量，然后计算ρc。

;2．机械敲击法

本方法系ASTMD4164-82成型催化剂颗粒的机械敲击视堆积密度试验标准方法。该法限定催化剂颗粒直径为

0.8～4.8mm的积压成型物，多为球体或成型粒片。

测定：首先取足够的催化剂试样在(100±15)℃下加热，处理时间不少于3h，一般在空气中进行。对升温时可能与空气反应的物质（如预还原的催化剂）。则应在惰性气氛中进行。然后取出放入干燥器中冷却，以免实验前吸湿。将约为240～250mL的干燥试样，用漏斗小心倒入一校准过的容积为250mL的刻度量筒中，然后立即称量，得样品质量Wg，精确至0.1g，按预置敲击次数（1000次）启动敲击装置，敲击结束后，精确读取(精确到1.0mL)量筒中催化剂体积VmL，则视堆积密度为：;3．颗粒密度ρp

颗粒密度：为单粒催化剂的质量与其几何体积之比。

实践中很难准确测量单粒催化剂的几何体积V颗(Vp)，而是取一定堆积体积(Vc)的催化剂精确测量颗粒间空隙体积(Vsp)，按下列计算ρp：

Vsp的测定可采用汞置换法。

方法：常压下，汞只能充满催化剂颗粒间的空隙和进入颗粒孔半径大于0.5×104nm的孔中。所以，从Vc中扣除汞置换体积(Vsp)以后的体积，则代表孔半径小于0.5×104nm的催化剂的内孔体积和催化剂的骨架体积之和。这样得到的颗粒密度又称汞