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酱油中铅的测定能力验证结果与整改情况分析

铅是一种有害的蓄积性重金属，长期摄入铅超标的食品，可能导致铅中毒。铅中毒可能造成血红蛋白功能障碍，引起贫血等血液系统疾病，伤害神经系统，影响儿童生长发育，导致儿童智力发育障碍以及身高体重发育不良等。而酱油是日常饮食的调味品，它因风味独特，成为人们日常生活中最常用的调味品。国家卫生标准规定调味品中铅含量应小于1.0mg·kg-1。而作为重要调味品的酱油，如果在原料选择或制作工艺过程中，引入或受到了铅的污染，容易造成铅含量过高甚至超标，因此整个过程需要严格控制。食盐作为酱油中的主要成分，其主要生产方式为海水晒盐。近年来，海洋环境受铅等重金属污染严重，因此高盐食品中铅的检测具有十分重要的意义。

《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB5009.12—2017）[1]一共有4种方法，根据云南省弥勒市疾病预防控制中心认证方法和实验室条件，本次考核选择了第一法（石墨炉原子吸收光谱法）测定酱油中铅的含量。该方法灵敏度高，检测限低，但对于高盐食品，其中氯化钠会产生干扰，容易使检测结果偏高。

1材料与方法

1.1样品来源

云南省市场监督管理局向实验室发放了3个编号分别为267、491和655的酱油样品，每份样品为50mL，检测项目为酱油中氨基酸态氮和铅（以Pb计）的含量。其中2个为考核盲样，一个为干扰样。因酱油中氨基酸态氮检测结果反馈合格，本文仅就本次铅的能力验证结果不合格整改情况进行探讨。

1.2主要试剂与仪器

硝酸（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；硝酸钯（优级纯），山东西亚化学股份有限公司；磷酸二氢铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；铅元素标准溶液[GBW（E）0861923061，浓度为1000μg·mL-1，20mL/瓶，有效期至2028年8月]，中国计量科学研究院；酱油中铅含量质控样品[CFAPA-QC600B-4，（4.15±0.40）mg·kg-1，有效期至2023年12月30日]，大连中食国实检测技术有限公司；实验用水为去离子水（电导率≥18.1MΩ·cm）。

ICE3500原子吸收光谱仪，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；MWD-600微波消解仪，上海元析仪器有限公司。

1.3样品前处理

分别称取3个编号的样品各2份（精确至0.001g），共6份，置于微波消解罐中，加入6mL硝酸，按照实验室使用的微波消解仪操作步骤对试样进行消解，冷却后置于赶酸器中于160℃赶酸至1mL左右，放凉，转移消化液至25mL容量瓶中，用去离子水洗涤消解罐并定容至刻度，每个编号的样品制作两份平行样，备测，同时做空白实验。微波消解程序见表1。

表1微波消解程序表

1.4标准溶液的配制

（1）铅标准储备溶液I（10mg·L-1）。用单标线刻度吸管准确吸取1.0mL1000mg·L-1的GBW（E）0861923061铅标准溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，混匀备用。

（2）铅标准储备溶液Ⅱ（500μg·L-1）。用单标线刻度吸管准确吸取5.00mL铅标准储备溶液I于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，混匀备用。

（3）铅标准使用溶液（50μg·L-1）。用单标线刻度吸管准确吸取10.0mL铅标准储备溶液Ⅱ于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，混匀备用。

1.5仪器条件

开机，检查各部件是否正常。设置器仪器作条件，即波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流9mA，干燥100℃/30s，灰化700℃/20s，原子化1300℃/3s，净化2500℃/3s。预热，待仪器处于稳定状态，将配制好的铅标准系列及考核样品、质控样品分别注入仪器，加入5μL基体改进剂磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，测定其吸光度。

1.6样品中铅含量的计算

样品中铅含量的计算公式为

式中：X为样品中铅含量，mg·kg-1；c为样品消化液中铅的浓度，μg·L-1；c0为空白消化液中铅的浓度，μg·L-1；m为样品取样量，g；v为试样消化液总体积，mL。

2结果与分析

2.1标准曲线绘制

以1.4（3）配制好的50μg·L-1铅标准使用溶液为母液，配制7个标准浓度点（0μg·L-1、5μg·L-1、10μg·L-1、20μg·L-1、30μg·L-1和40μg·L-1和50μg·L-1），以吸光度值为纵坐标，铅元素质量浓度为横坐标，绘制铅元素的校准曲线。由图1可知，铅在0～50μg·L-1线性关系良好，线性方程为y=0.0097x-0.0017，相关系数大于0.999。

图1铅的标准曲线图

2.2样品测定

实验采用测定平行样取平均值的方法确保数据