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不同产地花椒油的麻感差异分析

花椒油通常由新鲜的花椒和优质食用油制作而成，既保留了花椒本身的风味，又增加了香气和色泽[1]。不同地区的花椒油制作过程和使用的花椒品种不尽相同，导致了不同产地花椒油的麻感具有差异[2]。通过比较不同产地花椒油的麻感，可以更好地了解各地花椒油的差异。

1材料与方法

1.1材料与试剂

（1）原料。本研究选用8种不同产地且拥有中国地理标志认证的青、红干花椒作为制作花椒油的原料。所有花椒样品均从其主产区购买（详见表1），-20℃低温密封避光保存。金龙鱼牌菜籽色拉油，益海嘉里（重庆）粮油有限公司；红花椒油树脂（M150），晨光生物有限公司。

表1花椒样品信息表

（2）试剂。甲醇（色谱级）、羟基-α-山椒素（纯度为98.64%）、羟基-β-山椒素（纯度≥98%）、羟基-γ-山椒素（纯度为99.41%）、羟基-γ-异山椒素（纯度为99.02%）、羟基-ε-山椒素（1mg·mL-1）、二氢辣椒碱标准品（纯度≥98%）、盐酸奎宁标准品，上海麦克林生化有限公司。

1.2仪器与设备

SQP电子分析天平，德国赛多利斯科学仪器有限公司；DF-101S磁力搅拌器，河南予华仪器有限公司；5810台式高速离心机，德国Eppendorf公司；BFMT6BI粉碎机，中国济南北利粉末工程有限公司；Agilent1260系列高效液相色谱仪，配备安捷伦XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），安捷伦科技有限公司。

1.3试验方法

1.3.1花椒油样品制备

在500mL圆底烧瓶中加入150g菜籽油，150℃油浴20min，加热过程中使用磁力搅拌器搅拌，然后在菜籽油中加入50g经过筛选的干花椒（筛网孔径为10目），150℃炸制10min，磁力搅拌器搅拌。

炸制完成后，将花椒颗粒从菜籽油中去除，并将炸制好的花椒油样品冷却至室温，于棕色玻璃瓶中4℃避光储存，备用。

1.3.2仪器参数

为准确测定花椒油中麻味物质含量，对每个样品进行3次平行提取。使用Agilent1260系列高效液相色谱仪，配备安捷伦XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），洗脱液采用去离子水（洗脱液A）和甲醇（洗脱液B），进样量为10μL，流速为1.0mL·min-1，检测波长为270nm。液相色谱的梯度洗脱条件：0～25min，60%A，40%B；25.01～36min，80%A，20%B；36.01～40min，60%A，40%B。

1.3.3麻味物质的测定

（1）花椒油样品中麻味物质的提取。准确称取5.00g花椒油（精确至0.01g）于250mL具塞棕色锥形瓶中，加入75mL无水乙醇，振荡器摇匀，在20℃下超声波提取20min，然后将混合液倒入带盖的离心管中。用少量乙醇清洗原锥形瓶，将洗液一并转入离心管中。以2000r·min-1的速度离心5min，将上清液移入200mL棕色容量瓶中。在原离心管中再加入25mL无水乙醇，旋涡振荡1min，再次以2000r·min-1的速度离心5min，倒出上清液。重复此步骤，共洗涤3次，将上清液合并至棕色容量瓶中，即得母液。用移液器吸取0.5mL母液至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容。吸取1mL样品通过0.22μm有机系滤膜转移至液相进样小瓶中，待测试。

（2）花椒油样品中麻味物质含量的计算。使用公式（1）计算花椒油样品中麻味物质的含量

式中：X为待测液中花椒油的麻味物质含量，mg·g-1；C为通过标准曲线计算得到的花椒油提取液中麻味物质的含量，μg·mL-1；V为待测液体积，mL；m为样品的质量，g。

2结果与分析

2.1线性关系

5种麻味物质的标准曲线方程、相关系数、线性范围详见表2。

表2麻味物质的标准曲线方程、相关系数、线性范围表

2.28种花椒油的麻感随时间变化的特性分析

采用TI方法对来自不同产地的8种花椒油的麻感随时间变化进行测定。由图1可知，8种花椒油的麻感特征呈现出先快速上升然后缓慢下降的趋势，且麻感持续时间较长，这与高夏洁等[3]对不同产区花椒油的椒麻感官特性及物质组成的研究结果相似。此外，ZAO1制作的花椒油样品的麻感强度始终最强。为进一步评估不同花椒油样品在麻感方面的时间-强度特性差异，对8种花椒油的TI曲线进行了拟合分析，并提取了7个特征参数：最大麻感强度（Imax）、达到最大强度的时间（Tmax）、强度≥90%Imax的持续时间（Tplateau）、麻感消失时间（Text）、强度增加率（Rincrease）在Imax之前、强度下降率（Rdecrease）在Imax之后、曲线下面积（Are