重量分析沉淀分析.pptVIP

单击此处可添加副标题晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤例：BaSO4↓（细晶形沉淀）MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm结构疏松比表面积大，吸附杂质多不易过滤、洗涤例：Fe2O3?2H2O↓凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间例：AgCL↓1.沉淀的类型2．沉淀的形成构晶离子晶核的形成成核作用晶核的生长0102沉淀微粒聚集晶核定向排列0304均相、异相生长过程扩散、沉积无定形沉淀晶形沉淀续前晶核的形成均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核晶核的生长影响沉淀颗粒大小和形态的因素：聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→无定形沉淀五、影响沉淀纯净的因素共沉淀现象1后沉淀2提高沉淀纯度措施31．共沉淀现象（1）表面吸附吸附共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀吸附规则第一吸附层：先吸附过量的构晶离子再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子浓度较高的离子被优先吸附第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附减小方法制备大颗粒沉淀或晶形沉淀适当提高溶液温度洗涤沉淀，减小表面吸附沉淀表面形成双电层：吸附层——吸附剩余构晶离子SO42-扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+BaSO4晶体表面吸附示意图图示例：BaSO4与PbSO4，AgCL与AgBr同型混晶BaSO4中混入KMnO4（粉红色）异型混晶形成混晶：存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶续前减小或消除方法将杂质事先分离除去；加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子续前减少或消除方法改变沉淀条件，重结晶或陈化吸留或包埋：沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称～注：继沉淀经加热、放置后会更加严重消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间后沉淀（继沉淀）：

溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，

溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）

在该沉淀表面继续沉积的现象添加标题示例添加标题例：草酸盐的沉淀分离中添加标题例：金属硫化物的沉淀分离中3．提高沉淀纯度措施温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化改善沉淀条件04选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀选择合适的沉淀剂03分离除去，或掩蔽改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度02测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分选择适当分析步骤01有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象再沉淀05六、沉淀条件的选择晶形沉淀无定形沉淀均匀沉淀法1．晶形沉淀特点：颗粒大，易过滤洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少条件：a．稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核b．热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附c．充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和d．加热陈化——生成大颗粒纯净晶体陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一过程称为～（加热和搅拌可以缩短陈化时间）条件：2．无定形沉淀浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密热溶液——促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度不需要陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹适当加入电解质——防止胶溶特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；结构疏松，表面积大，易吸附杂质3．