药物的鉴别与杂质检查.pptVIP

3241专属性：指其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的能正确测定出被测物的特性。含量测定方法鉴别反应：结构杂质检查：信噪比法03目测法02检测限：试样中被测物质能被检测出的最低量。01定量限：指试样中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。信噪比法1相关系数线性图32回归方程线性：指设计的范围内，测定结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。范围：指达到一定精密度、准确性和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。耐用性：指测定条件有小的变动，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。检测项目和验证内容鉴别杂质测定定量限度准确度-+-精密度-+-专属性+++检测限--+定量限-+-线性-+-范围-+-耐用性+++中药中药材中药制剂01显微鉴别化学鉴别色谱鉴别02TLC光谱鉴别03UV中药材显微鉴别显微鉴别黄连金银花川黄柏薄层鉴别酸值供试品的酸值=A*5.61/WA：消耗氢氧化钠的容积（ml）,W:供试品的重量（g）药物的鉴别与杂质检查中药合成药化学鉴别沉淀反应颜色反应升华反应火焰反应光谱鉴别红外光谱紫外光谱色谱鉴别合成药logo原儿茶醛紫外吸收图谱及HPLC图怎么产生的生产过程带入贮存过程产生任何影响药品质量标准的物质均称为杂质。杂质检查有机杂质A无机杂质B有机挥发杂质C按化学特性分杂质分类有关杂质外来杂质其他杂质按来源分其它生物碱01其它甾体02几何异构体03光学异构体04聚合物05按结构分按毒性分毒性杂质普通杂质生产、贮存中实际存在的和潜在的杂质01异构体02有机挥发杂质03合成杂质与降解产物04无机杂质05杂质检查项目无机杂质检查氯化物:硝酸银试液硫酸盐:25%氯化钡硫化物:醋酸铅试纸,棕色硫斑硒:氧瓶燃烧法，氟:氧瓶燃烧法氰化物:1、碱性硫酸亚铁试纸法，氢氰酸与碱性硫酸亚铁生成亚铁氰化物，再与三氯化铁生成普鲁士兰。2、与三硝基苯酚锂试液，生成红色，550nm检测。铁：三价铁与硫氰酸盐在酸性条件下生成红色配位化合物。重金属：与硫化钠或硫代乙酰胺反应，生成硫化物微粒，均匀悬浮于溶液中，所呈现的颜色进行比较。砷盐：与溴化汞试纸反应，产生黄色砷斑铵盐：与碱性碘化汞钾试液反应，应呈黄棕色。炽灼残渣干燥失重水分01易碳化物：检查药物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。03有机溶剂残留量02热分析法04有关杂质有机杂质热分析热重法差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术