环境矿物材料第4章环境矿物材料的表征.ppt

应用：除应用于对基态和后处理过的材料的表面化学相关性质的研究，还应用于：（1）元素的定性分析（2）元素的定量分析（3）固体表面分析（4）化合物的结构（5）分子生物学中的应用被氧化Si的2p电子层XPS谱通过对红色的实际测量样品曲线进行拟合得到了五种成分或化合态的Si，根据检测到的金属Si的信号可以推测出氧化层的厚度在2到3nm左右，因此通过XPS谱可以推测处表面氧化层或改性层的厚度和深度。基本原理：利用X射线的照射，使内层电子被激发而得到吸收光谱，由此可得到目标元素的相关信息分类：依据能量范围和激发过程，分为XANES和EXAFS两种XANES(X-rayAbsorptionNearEdgeStructure)是激发空轨道，反映吸收元素的价态和配位结构的光谱构造EXAFS(ExtendedX-rayAbsorptionFineStructure)是激发电子和周围原子产生的散射电子相互发生作用得到的振动结构XAFS实验方法有如下特点：具有原子选择性能够以亚原子分辨率提供吸收原子周围的局域结构信息对样品的状态无特殊要求，即可以是固体和溶液，还可以是气体等，既可以是晶体，也可以是非晶体应用：除了粉末和液体等宏观分析以外，也适用于基板上薄膜等各式样品形态的分析；根据组成元素不同，目标元素即使在极低浓度(ppm级)下也可以进行分析；还可以实施接入混合气体并加热环境下测定(insituXAFS)。定义：是以短波长电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器重要特征：分辨率高、放大倍数大，点分辨率可达0.1nm，放大倍数可达80万~100万倍应用：能够在原子尺度上直接观察晶体结构和晶格缺陷，特别适合于进行微区的结构分析，还可以进行形貌、化学成分、电子衍射分析等组成：照明系统、成像系统及图像观察、记录系统基本原理：当电子枪加上高压(50~300kV)后，随即发射出高速电子流，并通过磁透镜后被聚成很细的电子束，照射到极薄的样品(样品厚度200nm)，透过的电子束再经聚焦放大，可以在成像平面上形成一幅能反映样品微观结构特征的高分辦率电子像。TEM电子束穿透矿物的能力很弱，制成对电子束透明的试样(厚度200nm)极不容易，特别是为了观察它的晶格像或晶格缺陷等，对矿物样品厚度的要求严格。王姣等使用TEM观察了高岭石负载型零价铁纳米复合材料的外貌，由图可以看出，该复合材料具有良好分散性的活性铁化合物（膨胀的黑色物质），使复合材料形成很多堆积孔和架空孔，会增大材料的比表面积与孔容，提高了该材料对于水体中Ni的去除率。高岭石负载型零价铁纳米复合材料的TEM图定义：是以细聚焦的电子束为照射光源，使之在样品表面扫描而产生某些物理信号，从而得到分析区域的样品微观形貌、成分乃至结构等信息的显微分析仪器。组成：电子光学系统、信号接收处理显示器、电源系统、真空系统等基本原理：电子枪发射出来的电子束，经过电磁透镜聚焦成直径为20μm～2.5nm的电子束，电子束在试样表面上作光栅状逐点扫描。在电子束作用下，试样被激发出各种信号，探测器把激发出的电子信号接收下来，经信号处理放大系统后，输送到到阴极射线管（显像管）的栅极以调制显像管的亮度，由此得到反映试样形貌的图像。优点：分辨率高、放大倍数范围大（可达20万倍，且连续可调）图像景深大，立体感强，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构可实现一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区进行成分分析样品的制备方法很简便，可不破坏样品未改性麦饭石的SEM图像麦饭石热处理改性后的SEM图像周文鑫等对麦饭石进行高度煅烧，发现温度250℃，加热时间为2.5h时，发现改性后的麦饭石比未改性麦饭石对水中的Ni2+、Cu2+吸附率明显上升，采用SEM分析了麦饭石改性前后的微观形貌。定义：是通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质的分析仪器组成：带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统基本原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。优点：对样品无特殊要求，可测量