CJT 221-2005城市污泥总氮方法验证报告记录表.docx

新标准验证记录表

标准名称

及代号

CJ/T221-2005/49城市污泥总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法

人员技术状况

操作人员持证上岗

检验仪器设备

紫外分光光度计

设施环境条件

温度湿度

检验用试剂耗材

过硫酸钾氢氧化钠盐酸硫酸

检测部意见

检测部部长：日期：年月日

质控部意见

质控部部长：日期：年月日

技术负责人

评审意见

技术负责人：日期：年月日

方法验证报告

方法名称：CJ/T221-2005/49城市污泥

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法

验证单位：

项目负责人及职称：

报告编写人及职称：

报告日期：

原始测试数据

1.1实验室基本情况

表1-1?参加验证的人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

从事相关分析工作年限

表1-2?使用仪器情况登记表

仪器名称

仪器型号

仪器出厂编号

性能状况（计量校准状态、量程、灵敏度等）

备注

紫外可见分光光度计

TU-1810

27-1812-01-0022

合格

表1-3?使用试剂及溶剂登记表

名称

生产厂家、规格

纯化处理方法

备注

氢氧化钠

国药AR

过硫酸钾

默克

/

盐酸

/

/

硫酸

/

/

表1-4?实验过程统计表

方法名称及编号

CJ/T221-2005/49城市污泥

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法

前处理过程

污泥样品：将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子

和动植物残体等异物，混匀备用。

干污泥样品：除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分至获得所需样品，用玛研体研至样品全部通过尼龙筛，混匀备用

实验条件

温度湿度

分析过程

准确称取0.01g试样于250mL具塞三角瓶中,加人100mL无氨水、50mL碱性过硫酸钾溶液混匀,塞紧磨口塞，扎紧瓶塞。将三角瓶置于医用手提蒸汽灭菌器中,加热,升压消解1小时。降压后取出三角瓶并冷至室温，将消解样品过滤并移入250mL容量瓶中,加盐酸10mL,用无氨水稀释定容，混匀静置。在波长220nm与275nm处进行比色。

1.2方法检出限、定量限测试

按照样品分析的全部步骤，重复n（n=10）次空白试验或低浓度样品（估计方法检出限2～5倍的浓度）实验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（1-1）计算方法检出限。

MDL=t(n-1，0.99)×.......................................................1-1

式中：MDL—方法的检出限；

t(n-1)—自由度为n?1，置信度为99%时的t分布（单侧）(n=10时，t值为2.821）

—n次平行测定的标准偏差；

方法定量限：MQL=3MDL

表1-5方法检出限、定量限测试数据表

验证单位：

测试日期：

平行样编号

试样

备注

测定结果（mg/L）

1

0.124

2

0.124

3

0.116

4

0.124

5

0.120

6

0.124

7

0.112

8

0.124

9

0.120

10

0.124

平均值（mg/L）

0.121

标准偏差（mg/L）

0.004377

t值

2.821

检出限（mg/L）

0.012

定量限（mg/L）

0.036

注：n为检测次数编号。

1.4线性范围测试

采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点（包括空白），浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少以随机顺序重复测量3次，对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数r≥0.9990（方法中有明确规定的除外）。浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%-150%。

表1-6标准曲线测定值数据表

验证单位：