中药制剂的含量测定.ppt

第一节含量测定的目的与意义;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;（一）冷浸法

另外全部测定法中提取液的浓缩蒸干，可根据具体情况采用下列方法：

常压或减压蒸发，后者具有温度低、速度快，适于对热不稳定样品之优点；

自然挥散或氮气流下吹干。适于小体积样品和挥发性溶剂，氮气流能防止氧化；

冷冻干燥（常为水溶液），更适于热不稳定的样品。冷浸法的优点是操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。其缺点是费时、费溶剂。

;（二）回流提取法

它是将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法。

优点：1、提取效率高于冷浸法；

2、且可缩短提取时间，每次提取时间为0.5～2小时，直至提取完全为止。

缺点：1、提取杂质较多；

2、该法对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;3)SF能使提取效率和提取速度大大提高。SF的表面张力几乎为零，而较容易渗透进样品基质空隙中，有利于SF与样品的充分接触；

4)同一种SF在不同温度和压力下可以提取极性或分子大小都不相同的化学成分。SF的密度、粘度和扩散系数等都与温度、压力和流体组成有关。温度和压力稍高于临界点时，SF的压缩系数最大，压力的微小变化将导致较大的密度变化，而控制密度就可控制SF对溶质的溶解能力，目前也常用升压力（即升密度）提取法进行分步提取。

最常用的SF是CO2，它的性质稳定，使用安全，价格低廉，临界点低（Tc=31℃和Pc=7.4MPa），易于操作。;;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;固相萃取操作一般有四步：

活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

淋洗----除去不需要的??分。

洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。

;第二节含量测定样品的处理;⒉键合相硅胶：

十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）是常用的固体萃取剂，其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶，可用来分开脂溶性和水溶性杂质或成分。也常用于萃取，纯化水基质体液中憎水性药物。该类LSE的一般操作程序为：

1)柱的活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质，再用0.5毫升水洗去柱中的甲醇。

2)上样。

3)清洗。用2～5ml的水清洗以除去弱保留的亲水成分，如无机盐、氨基酸、亲水的蛋白质、糖以及中等保留成分的极性化合物、低肽等。

4)洗脱。用2～5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子的肽、甾体、较亲脂的药物等强保留的待测组分。;⒊大孔树脂：它可分为极性和非极性型

极性丙烯酰胺聚合物;

非极性苯乙烯和二乙烯苯的共聚物.

其吸附性质与烷基键合相硅胶相似，通过疏水作用对非极性水溶性成份有吸附力。例如在测定复方归芪剂中的黄芪甲苷时，用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质，再用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂的主要特点是表面积极大，传质速率较高和具有不同的极性及适于吸附较大分子。

树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药物，操作程序类似ODS填料。;第二节含量测定样品的处理;第二节含量测定样品的处理;⒍离子交换树脂：

憎水基质的离子交换树脂兼有离子交换剂及大孔树脂的一些性质，所以对于在水中溶解度不大的药物、洗脱剂中需含一定量的有机溶剂。

离子交换树脂柱可用于除去样品中的离子，防止组分分解，更常用于萃取样品液中可离解化合物。;第二节含量测定样品的处理;（五）消化法

对样品进行有机破坏，常用于中药制剂中重金属的检查。

常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。

⒈湿法消化：根据所用试剂不同，下面介绍三种常见的消化方法。

（1）硝酸—高氯酸法该法破坏能力强，反应较激烈，故进行破坏时，必须严密注意切勿将容器中的溶液蒸干，以免发生爆炸。本法适用于血，尿、组织等生物样品和含动植物药制剂的破坏，经破坏后所得无机金属离子均为高价态，本法对含氮杂环类有机物破坏不够完全。

（2）硝酸—硫酸法该法适用于