电子探针显微分析.ppt

第30页，共45页，星期日，2025年，2月5日LocationCWFeCrNiTiA50.976148.40730.31290.16750.13630B49.873049.42680.49520.08480.12010C33.588749.66604.607710.32300.21201.6026D32.26583.982540.678021.96911.06090.0437E21.09361.504661.88184.252411.26770第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日二、线分析将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系。第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日电子探针X射线显微分析，简称电子探针显微分析（EPMA），功能主要是进行微区成分分析。原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日第一节电子探针仪的结构与工作原理第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质上的差别，因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。??电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪（WDS）或波谱仪；用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪（EDS）或能谱仪。第6页，共45页，星期日，2025年，2月5日一、波长分散谱仪（波谱仪WDS）在电子探针中X射线是由样品表面以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的，如果这个体积中含有多种元素，则可以激发出各个相应元素的特征波长X射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。1、分光和探测原理第7页，共45页，星期日，2025年，2月5日在作用体积中发出的X射线具有多种特征波长，且它们都以点光源的形式向四周发射，因此对一个特征波长的X射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束。不同波长的X射线以不同的入射方向入射时产生各自衍射束。若面向衍射束安置一个接收器，便可记录下不同波长的X射线。分光晶体作用：使样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。缺点：收集单波长X射线的效率非常低。第8页，共45页，星期日，2025年，2月5日如果把分光晶体适当地弹性弯曲，并使射线源（样品表面被分析点）、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使衍射强度大大提高。第9页，共45页，星期日，2025年，2月5日约翰（Johann）型聚焦法虚线圆称为罗兰（Rowland）圆或聚焦圆。把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说，入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。从图中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。第10页，共45页，星期日，2025年，2月5日约翰逊（Johansson）型聚焦法把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体表面磨制成和聚焦圆表面相重合（即晶体表面的曲率半径和R相等），这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做全聚焦法。第11页，共45页，星期日，2025年，2月5日